[发明专利]高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法

权利要求书

1.高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.取废料乙腈溶液，向其中加入酸溶液、酸式盐溶液、酸性氧化物、碱溶液、碱式盐溶液、碱性氧化物或强酸强碱盐溶液；

b.向步骤a所得的溶液中添加烃类溶剂，振荡、静置分层；弃去水层，并加热有机层蒸出烃类溶剂，保留乙腈；

c.向步骤b所得的溶液内加入氧化剂并搅拌，加热蒸馏出乙腈；

d.将上述乙腈通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理；得到纯度≥99.99％(wt)的高效液相色谱分析用乙腈。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法，其特征在于，所述步骤a中，酸溶液、酸式盐溶液、碱溶液、碱式盐溶液或强酸强碱盐溶液的体积浓度为0.5～2％。

3.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法，其特征在于，所述步骤b中，烃类溶剂包括二氯甲烷、己烷、甲苯或苯。

4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤c中，氧化剂包括高锰酸钾、过硫酸钾、次氯酸钠、次氯酸钙或过氧化物。

5.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法，其特征在于，所述步骤c中，加入氧化剂的同时，加入碱性氢氧化物和碱性氧化物。

6.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法，其特征在于，所述步骤d中，改性活性碳为表面附着氧化铝、氢氧化铝、次氯酸盐、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、硝酸中的一种或任意几种的活性碳。

7.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法，其特征在于，还包括步骤d中，将乙腈通入装有改性活性碳的吸附剂柱之后，再通入装有分子筛的吸附剂柱。

8.根据上述任一项权利要求所述的高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法，其特征在于，还包括步骤e，将吸附处理所得的乙腈进行精馏；精馏釜加热温度为80～95℃、釜中乙腈液体温度76～85℃、蒸馏出液温度为75～83℃、控制回流比15∶1～5:1。