[发明专利]一种双组分氧化物纳米带的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410208747.6 申请日: 2014-05-16
公开(公告)号: CN103979599A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 卢启芳;赵飞 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: C01G3/02 分类号: C01G3/02;C01G15/00;B01J23/825;B82Y30/00
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 张宏松
地址: 250353 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 组分 氧化物 纳米 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种双组分氧化物纳米带的制备方法,属于无机材料领域。

背景技术

破坏性乱砍滥伐的森林资源,大量排放的工业废水,不断毒化和人为破坏的生态平衡,使世界性的水资源污染问题日益严重,因此,真正的可供人类饮用的水在惊人的减少。开发低成本高效率的水处理技术成为解决饮用水资源短缺,处理污染水源的关键。光催化技术作为新兴的水处理技术,因其操作条件温和,能实现水中污染物的完全矿化而无二次污染,成本低等优点而得以迅速发展。

1971年,Fujishima和Honda发现了水在TiO2电极上的光解现象,成为光催化研究的里程碑。TiO2是在300nm<λ<390nm入射光光照下活性较好且催化过程中化学性质稳定的光催化剂,然而TiO2并不能高效地应用于所有的降解反应;一般来说,TiO2仅能利用照射到地球表面不超过5%的紫外光,这主要是由于TiO2较宽的带隙(3.0~3.2eV)所造成。

如中国专利文献CN101306839A(申请号:200810050948.2)报道了一种制备二氧化钛纳米带的方法,包括三个步骤:一、配制纺丝液,高分子模板剂采用聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮的混合物;溶剂采用氯仿和N,N-二甲基甲酰胺的混和物;二、制备钛醇盐/高分子模板剂复合纳米带,采用静电纺丝法,技术参数为:电压为15~25kV;固化距离为15~30cm;三、制备TiO2纳米带,采用热处理方式,技术参数为:升温速率为0.5~2℃/min,在500~900℃温度范围内保温10~15h,制备的TiO2纳米带宽度为5~15μm,厚度为30~60nm,长度大于200mm,为纯相锐钛矿型和纯相金红石型,该专利虽然在一定程度上减小了TiO2的带隙宽度,但制备的二氧化钛纳米带仍然带隙较宽,在制备过程中采用了对人体危害较大的氯仿,这不是绿色化学所倡导的。

中国专利文献CN101786595A(申请号:201010108050.3)公开了一种稀土氧化物纳米带及其制备方法,制得的的稀土倍半氧化物纳米带为一种纳米带结构,纳米带的厚度80~200nm,宽度2~6μm,长度大于150μm,纳米带由厚度为70~120nm的稀土氧化物纳米片构成。该文献只是体现了一种或两种稀土元素对另一种稀土氧化物的掺杂,最终还是一种氧化物形成的纳米带,对可见光区的电磁波和紫外区的电磁波仍然吸收较弱。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明提供一种双组分氧化物纳米带的制备方法,制备出了对可见光有较强吸收的新型纳米带光催化剂。

本发明的技术方案如下

一种双组分氧化物纳米带的制备方法,包括步骤如下:

(1)将醋酸铜和硝酸铟加入到去离子水和无水乙醇混合溶液中,搅拌至完全溶解,然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),搅拌均匀,制得可纺性溶胶;

所述醋酸铜的加入量与混合溶液质量体积比为:(0.1~1.0):(10~25),所述硝酸铟的加入量与混合溶液质量体积比为:(0.2~2.0):(10~25),单位均为:g/ml,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量与醋酸铜的质量比为:1:(1~2);所述的聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为100万~150万;

(2)将步骤(1)制得的可纺性溶胶进行静电纺丝,制得纳米带前驱体纤维;

(3)将步骤(2)制得的纳米带前驱体纤维于40~70℃条件下干燥12~36h,然后以0.5~2℃/min的升温速率升至500~600℃,保温0.5~3h,即得双组分氧化物纳米带。

本发明优选的,所得的双组分氧化物纳米带宽为300~400nm,厚度为10~20nm,为氧化铜和氧化铟双组分。

本发明优选的,步骤(1)中所述的去离子水和无水乙醇混合溶液中,去离子水和无水乙醇的体积比为1:(0.5~1.6),进一步优选的,所述的混合溶液中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1。

本发明优选的,步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的型号为聚乙烯吡咯烷酮K-90(PVP,K-90)。

本发明优选的,步骤(2)中静电纺丝的具体条件为:可纺性溶胶的喷出速率为0.0005~0.002mm/s,电压为15~30kV,静电纺丝温度控制在20~35℃,湿度控制在20~60%。进一步优选的,静电纺丝温度控制在25~35℃,湿度控制在40%为最佳。

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