[发明专利]一种6位单取代-β-环糊精功能单体及其制备方法有效
| 申请号: | 201410204895.0 | 申请日: | 2014-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN104031179A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
| 发明(设计)人: | 许志刚;冯锋;汤令;刘智敏 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 取代 环糊精 功能 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种6位单取代-β-环糊精功能单体,其结构式如下:
。
2.权利要求1所述6位单取代-β-环糊精功能单体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)单-(6-对甲基苯磺酰基-6-去氧)-β-环糊精的制备
在β-环糊精置于烧瓶中,滴加对甲基苯磺酰氯,以氢氧化钠溶液为反应溶剂,反应温度为10~30℃,时间为2~4小时,反应完成后过滤,用盐酸调节pH成酸性,置于冰箱4℃保存过夜,析出大量沉淀,过滤、重结晶、干燥,即得到单-(6-对甲基苯磺酰基-6-去氧)-β-环糊精;
(2)单-(6-乙二-6-去氧)-β-环糊精的制备
将步骤(1)得到胺的单-(6-对甲基苯磺酰基-6-去氧)-β-环糊精置于烧瓶中,加入乙二胺发生反应,反应温度为70~90℃,时间为2~6小时,反应完成后蒸除过量的乙二胺,热水溶解,加入丙酮,收集沉淀,重复三次纯化,干燥产物,即得到单-(6-对甲基苯磺酰基-6-去氧)-β-环糊精;
(3)单-(6-乙二胺-(N-(2-双(3-烯丙氧基-2-羟基-丙基)))-(N-(3-烯丙氧基-2-羟基-丙基))-6-去氧)-β-环糊精的制备
将步骤(2)得到的单-(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精(Ⅲ)置于烧瓶中,加入烯丙基缩水甘油醚,以碳酸氢钠溶液为反应溶剂,反应温度为55~85℃,时间为5~15小时,反应完成后用盐酸调节pH成中性,减压蒸除溶剂,加入N,N-二甲基甲酰胺溶解,过滤,加入乙醚,收集沉淀,加入水溶解,加入乙醚,收集下层水溶液,加入丙酮,收集沉淀;所得的沉淀加入甲醇溶解,并用乙醚沉淀,重复此过程三次;得到的固体加压干燥,即得到单-(6-乙二胺-(N-(2-双(3-烯丙氧基-2-羟基-丙基)))-(N-(3-烯丙氧基-2-羟基-丙基))-6-去氧)-β-环糊精。
3.根据权利要求2所述的6位单取代-β-环糊精水溶性功能单体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中β-环糊精与对甲基苯磺酰氯的摩尔比为1:0.5~2。
4.根据权利要求2所述的6位单取代-β-环糊精水溶性功能单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中单-(6-对甲基苯磺酰基-6-去氧)-β-环糊精与对乙二胺的摩尔比为1:200~400。
5.根据权利要求2所述的6位单取代-β-环糊精水溶性功能单体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中单-(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精与烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:2.5~8.5,碳酸氢钠溶液的浓度为0.05-0.2 mol/L。
6.根据权利要求2或3所述的6位单取代-β-环糊精水溶性功能单体的制备方法,其特征在于:氢氧化钠溶液的浓度为0.20-0.30 mol/L。
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