[发明专利]不纯钨制品中钨含量的测定方法

说明书

本申请是一分案申请，原申请号为201110230177.7，原申请日是2011年8月11日，原发明名称是《不纯钨制品中钨含量的测定方法》。

技术领域

本发明涉及一种不纯钨制品中钨含量的测定方法，特别是钨制品废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨制品中钨含量的测定方法。

术语“不纯钨制品”为以仲钨酸铵为原料的粉末冶金过程产生的包括仲钨酸铵、氧化钨、钨粉、碳化钨粉等在工艺过程中应尽量避免的一种脏化料，它的杂质不是人为加进去的，而是机械混入的。

在本发明的“不纯钨制品”中，由于钨占绝对含量，少量的杂质以机械夹杂混入，在高温氧化时，钨极易完全氧化成氧化钨，而且杂质氧化物与氧化钨不会相互包裹，用氢氧化钠等碱很容易将钨完全分解出来，进而对钨精确测定。

现有技术中，根本不存在准确测定不纯钨制品中钨含量的方法。

根据现有技术，本领域的技术人员没有动机去探索本发明的方法。

根据现有技术得到本发明的技术方案，本领域的技术人员须付出创造性劳动，推理过程超出了本领域的技术人员的认知能力和创造水平。

本发明取得了预料不到的技术效果：除杂过程简单而有效、分析速度快、分析精度高、检测结果重现性好。

背景技术

任何一家以APT为源头原料的钨制品企业(含APT冶炼企业)，在其生产过程中一定会产生部分诸如废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨制品，这部分不纯钨制品只能作为不合格品卖给下游企业。但下游企业必须知道其中钨及关键杂质的含量来确定用来生产何种类型的产品，而且样品中钨及关键杂质的含量直接影响交易价格。因此，有必要提供一种准确测定钨制品废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨制品中钨含量的测定方法。但根本无此类方法。

目前，测定钨含量的方法主要有酸溶钨酸铵重量法、碱熔比色法(含差示比色法)和灼烧重量法，前两种方法主要应用于矿石中钨含量分析，后一种方法主要用于纯钨制品中钨含量的测定。

但这三种方法均不能应用于不纯钨制品中钨含量的测定：

酸分解钨酸铵重量法主要应用于钨精矿中高含量钨的分析，分析精度高，为仲裁方法，但酸仅能溶解小部分钨制品中钨，因此不能直接应用于不纯钨制品中钨含量的测定；

碱熔比色法(含差示比色法)应用于低含量钨的分析，分析误差大，不适合不纯钨制品中钨含量的测定，虽然碱熔可将钨全部分解，但由于用铁坩埚熔样，产生的大量氢氧化铁沉淀在定容时占据较大空间，同时不定量吸附钨酸根离子，造成分取上清液时定量不准，碱熔还将所有杂质完全分解，其中相当一部分进入后续分析环节无法消除其干扰，使得分析无法继续进行；

灼烧重量法只适合纯钨制品中钨含量的测定，将试样在700—800℃灼烧，钨和杂质均成氧化物，由于纯钨制品中杂质含量极低，认为灼后物全为三氧化钨，据此称其灼烧前后重量变化计算样品中钨含量，但对于不纯钨制品，由于其杂质含量高、杂质组成复杂而且含量不确定，显然无法应用灼烧重量法测其钨含量。故矿石中钨含量的测定方法和纯钨制品中钨含量的测定方法，均无法应用到不纯钨制品中钨含量的测定。

因此，需要提供钨制品废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨制品中钨含量的测定方法。

对比文件1：《冶金分析与测试(冶金分析分册)》1983年第05期公开过署名丁中甲的论文《钨铁中钨的8-羥基喹啉重量法测定》，其原料“钨铁”钨和铁的合金，按一定比例加入铁粉，使之与钨经高温烧结而成，在高温氧化时，一方面，其中的钨难以全部氧化成三氧化钨，另一方面，已经氧化的三氧化钨和氧化铁相互包裹，用氢氧化钠等碱很难将钨完全分解出来，因此，如果根据“三氧化钨”测其中钨含量，结果严重偏低。

对比文件2：《中国钨业》1998年第1期公开过署名唐绍基的论文《从碱煮氨溶渣中提取三氧化钨》，其涉及与本发明的“不纯钨制品”完全不同的含钨氨溶渣。而含钨氨溶渣是钨矿经酸分解氨水提钨后的残渣，主要还是矿石，其中仍有钨矿未被分解出来，而且永远不可能完全分解出来，无法全部分解，只能部分分解。因此，如果根据“三氧化钨”测其中钨含量，结果同样严重偏低。