[发明专利]不纯钨制品中钨含量的测定方法

权利要求书

1.一种不纯钨制品中钨含量的测定方法，钨和杂质完全相互独立，其特征在于，采用干燥洁净的瓷坩埚或刚玉坩埚灼烧试样，将试样灼烧转化成氧化物；采用氢氧化钠溶液进行溶解和除杂，使三氧化钨被完全、彻底地分解，使钨以钨酸根离子的形式完全进入溶液，以保证分析精度，而作为杂质元素的难溶氧化物沉淀并留在瓶底，静置澄清，以完成钨与样品中杂质的分离；直接定量吸取钨酸盐上清液，使酸度呈pH4.0-5.0(优选pH4.5左右)，微沸，用有机沉淀剂(8-羥基喹啉)定量沉淀钨(以洗涤除尽碱金属离子、因沉淀需要引入的离子、及残存的样品杂质离子，从而保证快速分析)，并60-70℃水浴中保温；采用已恒重的干燥洁净的铂金坩埚或瓷坩埚使有机沉淀物灰化，最终在700-800℃进行灼烧，使钨完全、彻底地灼烧成三氧化钨，称重并以此计算出样品中钨的含量。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，以酸中和至近中性时，加入适量缓冲剂(醋酸铵溶液)，维持沉淀的整个过程溶液pH值的稳定(pH4.5左右，以提高钨的回收率和检测精度)。

3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，忽略钼的干扰。

4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，还采用下列试剂：酚酞溶液AR(5g/L)和盐酸溶液AR(1+1)。

5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，采用的试剂具体为：氢氧化钠溶液AR，(200g/L)；醋酸铵溶液AR，(200g/L)；以及8-羥基喹啉溶液AR，(30g/L)。

6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，

称取试样量:0.25-1.0g，准确至0.0001g。

7.如权利要求1-6其中之一所述的测定方法，其特征在于，包括下列特征至少其中之一：

将试样置于干燥洁净之瓷坩埚(或刚玉坩埚)中，放入马弗炉中700-800℃灼烧2小时以上，使钨及杂质元素均转化成其相应氧化物，取出冷至室温；

将上述坩埚内氧化物小心移入到预先加有30ml氢氧化钠溶液的300ml烧杯中，以水稀至约100ml体积，盖上表面皿，加热至微沸分解完全，取下冷至室温；以及

将上述溶液移入100ml容量瓶中，以水定容，充分摇匀后静置澄清，将烧杯冲冼干净。

8.如权利要求1-7其中之一所述的测定方法，其特征在于，包括下列特征至少其中之一：

从上述容量瓶中准确移取50ml上清液到原烧杯中，加数滴酚酞溶液，以盐酸溶液调节至红色刚褪去，以水稀释体积至约150ml，加热至微沸，取下烧杯，加入15-30ml醋酸铵溶液，摇匀，加入8-羥基喹啉溶液20-0ml，摇匀，转入60-70℃水浴中保温沉淀30分钟以上，取下烧杯；以及

以中速过滤，以水洗涤烧杯内壁至少2次，洗涤沉淀10次以上。

9.如权利要求1-8其中之一所述的测定方法，其特征在于，包括下列特征：

将沉淀连同滤纸放入已恒重之铂金坩埚或瓷坩埚中，移入马弗炉中先低温灰化后，再在700-800℃灼烧破坏除去有机沉淀剂8-羥基喹啉，同时将钨灼烧成三氧化钨，并灼至恒重，取出放入干燥器中冷至室温后，准确称取三氧化钨与铂金坩埚或瓷坩埚的合重克数。

10.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，按下式计算样品中钨含量：

W(%)=(G1-G0)×V0×0.7931G×V1×100(%)]]>

式中：G₁—三氧化钨和铂金坩埚或瓷坩埚的合重克数，g；

G₀—铂金坩埚或瓷坩埚的重量克数，g；

V₁—分取试液的体积，mL；

V₀—试液总体积，mL；

G—试样称样量，g；

0.7931—三氧化钨换算成钨的系数。