[发明专利]一种百里酚的新合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于化学品合成领域，具体而言涉及一种百里酚的合成工艺。

背景技术

百里酚也称麝香草酚，化学名称为5-甲基-2-异丙基苯酚，具有特殊香气和甜的辛香风味，常用于配制胶姆糖、椒样薄荷、柑桔、蘑菇香和香辛香料等型香精。

百里酚不但能用作香料，又因为它具有防腐性，所以还可作为医疗药品，常出现在一些具有药用价值的口腔卫生品中，也可用来处理伤口，贮存解剖标本；由于百里酚又具有酚类的气味，也常用作驱虫剂。此外，百里酚还可作为抗氧剂、检定氮化钛用的特殊试剂、百里酚蓝指示剂的对比基准、合成许多化学品的初级原料。

目前，百里酚的主要来源是天然品和合成品，其中合成百里酚的主要方法是有机合成法。制备百里酚的常见方法是利用间甲酚作为原料，对苯环进行烷基化，而在现有的专利技术中常采用的烷基化试剂有异丙基氯、异丙醇、异丙醚和丙烯。例如在美国专利US2286953和US2064885中，均采用异丙基氯作为烷基化试剂对间甲酚进行异丙基化制备百里酚，收率为65～70％。在制备过程中，采用了大量的三氯化铝作为催化剂，而且反应温度为-10～-15℃，除此之外还需要利用1,2-二氯乙烷作为溶剂，该工艺条件既消耗了大量的催化剂，又产生了大量的废水，而且能耗较大。又如在美国专利US1902904中，采用压力釜作为反应容器在250～350℃对间甲酚进行烷基化，采用的异丙基试剂可以是异丙醚、异丙醇或异丙基氯。但是该工艺条件温度高，收率低为60～70％，而且采用的异丙基试剂价格昂贵。利用价格便宜的丙烯作为烷基化试剂，是另一条合成路线。例如在美国专利US1892990和US1886311中均公开了采用丙烯作为烷基化试剂的工艺条件，但是收率仅有50％，此外，美国专利US1886311采用的是高温330～350℃和高压3～4Mpa的反应条件，这会给生产的推广带来困难，同时不利于大规模的生产。

从现有的专利技术分析可以看出，现有的百里酚合成工艺存在诸多问题，例如采用丙烯作为烷基化试剂，虽然降低了生产成本，但是收率低，往往只有50％，而且工艺条件苛刻，对设备要求高。此外，采用其他试剂，例如将异丙基氯，异丙醇和异丙醚作为烷基化试剂虽然能够将收率提高到60～70％，但是原料的成本大幅度的提高，同时产生的“三废”较多。因此，目前，亟需一种低成本，高产率，工艺条件简单易于操作的百里酚的合成工艺。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：在以浓硫酸和三氯化铝的组合物，多聚磷酸和三氯化铝的组合物，浓硫酸和氯化锌的组合物或是多聚磷酸和氯化锌的组合物为催化剂的催化作用下，采用价格较低的丙烯作为异丙基化试剂，在控制反应温度的情况下，对间甲酚进行异丙基化反应得到收率较高，含量较高的百里酚，而且本发明成本低，工艺条件简单，并易于操作，从而完成本发明。

本发明的目的之一在于提供一种百里酚的新合成工艺，包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入间甲酚和催化剂，混合后搅拌均匀，其中，所述催化剂为浓硫酸和三氯化铝的组合物，多聚磷酸和三氯化铝的组合物，浓硫酸和氯化锌的组合物或是多聚磷酸和氯化锌的组合物；

(2)将反应釜升温到80～150℃，在控制反应温度情况下，持续通入丙烯气体，反应时间为2～20小时，然后停止通气，其中，丙烯气体每小时的通气量使得丙烯与间甲酚的摩尔比为0.1～1：1；

(3)停止通气后将反应釜冷却到20～60℃，将稀盐酸加入反应釜中进行淬灭反应，然后在50～110℃下分液，将分液后的有机相用盐水洗涤后进行减压蒸馏，得到目标产物百里酚。

本发明的另一目的在于提供一种根据本发明上述的合成工艺得到的百里酚，通过气相色谱法检测的百里酚的含量达98～99.5％，甚至高达99％以上。

具体实施方式

下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。

根据本发明，提供一种百里酚的新合成工艺，该合成工艺包括以下3个步骤：

步骤1、在反应釜中加入间甲酚和催化剂，混合后搅拌均匀，其中，所述催化剂为浓硫酸和三氯化铝的组合物，多聚磷酸和三氯化铝的组合物，浓硫酸和氯化锌的组合物或是多聚磷酸和氯化锌的组合物。