[发明专利]一种百里酚的新合成工艺

权利要求书

1.一种百里酚的新合成工艺，包括以下步骤：

(1)在反应釜中加入间甲酚和催化剂，混合后搅拌均匀，其中，所述催化剂为浓硫酸和三氯化铝的组合物，多聚磷酸和三氯化铝的组合物，浓硫酸和氯化锌的组合物或是多聚磷酸和氯化锌的组合物；

(2)将反应釜升温到80～150℃，在控制反应温度情况下，持续通入丙烯气体，反应时间为2～20小时，然后停止通气，其中，丙烯气体每小时的通气量使得丙烯与间甲酚的摩尔比为0.1～1：1；

(3)停止通气后将反应釜冷却到20～60℃，将稀盐酸加入反应釜中进行淬灭反应，然后在50～110℃下分液，将分液后的有机相用盐水洗涤后进行减压蒸馏，得到目标产物百里酚。

2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，

在步骤(1)中，催化剂为浓硫酸和三氯化铝的组合物。

3.根据权利要求1或2所述的合成工艺，其特征在于，

在步骤(1)中，浓硫酸和三氯化铝的摩尔比为0.2～1:1，优选为0.3～0.9:1，更优选为0.4～0.8:1；和/或

多聚磷酸和三氯化铝的摩尔比为0.2～1:1，优选为0.3～0.9:1，更优选为0.4～0.8:1；和/或

浓硫酸和氯化锌的摩尔比为0.2～1:1，优选为0.3～0.9:1，更优选为0.4～0.8:1；和/或

多聚磷酸和氯化锌的摩尔比为0.2～1:1，优选为0.3～0.9:1，更优选为0.4～0.8:1。

4.根据权利要求1至3之一所述的合成工艺，其特征在于，

在步骤(1)中，所述催化剂的用量为百里酚的1～18wt％，优选为4～15wt％，优选为7～11wt％。

5.根据权利要求1至4之一所述的合成工艺，其特征在于，

在步骤(2)中，将间甲酚与催化剂混合后，将反应釜升温至100～125℃，优选温度为115～120℃，然后在控制反应温度情况下，通入丙烯气体进行异丙基化反应。

6.根据权利要求1至5之一所述的合成工艺，其特征在于，

在步骤(2)中，持续地向反应釜中通丙烯气体，并且通丙烯气体时保持丙烯气体的通气速度不变，每小时的通入量优选使得丙烯与间甲酚的摩尔比为0.2～0.5:1，优选为0.3:1。

7.根据权利要求1至6之一所述的合成工艺，其特征在于，

在步骤(2)中，异丙基化的反应时间为4～16小时，优选异丙基化的反应时间为6～14小时，更优选为8～12小时，然后停止通气。

8.根据权利要求1至7之一所述的合成工艺，其特征在于，

在步骤(3)中，优选将反应釜冷却至25～40℃，优选冷却到25～30℃，然后用质量百分比浓度为1～25％，优选2～15％，更优选为3～8％的稀盐酸进行淬灭反应。

9.根据权利要求1至8之一所述的合成工艺，其特征在于，

在步骤(3)中，淬灭反应结束后，在65～100℃下分液，优选在75～95℃下分液，将分液后的有机相用盐水，优选用10％的食盐水洗涤一次或多次后进行减压蒸馏，减压蒸馏时真空度控制在8～20mmHg，优选为10～15mmHg，在80～85℃得到目标产物百里酚。

10.根据权利要求1～9任一项所述的合成工艺得到的百里酚，经过气相色谱法检测百里酚的含量为98～99.5％。