[发明专利]一种从几种鼠尾草属植物中制备丹酚酸A的方法在审
申请号: | 201410200983.3 | 申请日: | 2014-05-14 |
公开(公告)号: | CN105085266A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 周长新;甘礼社;朱志彬 | 申请(专利权)人: | 南京虹桥医药技术研究所 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48 |
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地址: | 210029 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 几种鼠尾草属 植物 制备 丹酚酸 方法 | ||
1.一种从几种鼠尾草属植物中获得丹酚酸A的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)提取:将所选植物根及根茎的切片置于密闭容器中,加水浸过饮片表面,无氧条件下50℃以上加热提取,可获得富含丹酚酸B的提取液;
(2)转化:将提取液减压浓缩至适当体积后,无氧条件下常压于100℃回流反应,或置于高压反应釜或微波反应器中加热反应,可获得富含丹酚酸A的转化液;
(3)将本发明得到的丹酚酸A转化液进一步用常规分离技术,如大孔树脂、反相硅胶层析、葡聚糖凝胶SephadexLH-20、液滴逆流色谱等技术纯化,可得到含量达到90%以上的丹酚酸A产品。该方法工艺过程简单,制备的丹酚酸A收率及纯度高,适合工业化生产。
2.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A的制备方法,其特征在于所述的几种植物包括:丹参(SalviamiltiorrhizaBunge);紫丹参(SalviamiltiorrhizaBungefalbaC.Y.WuetH.W.Li);南丹参(SalviabowleyanaDunn);拟丹参(SalviasinicaMigo);紫花浙皖丹参(SalviasinicaMigof.purpureaH.W.Li);鼠尾草(SalviajaponicaThunb);云南鼠尾草(SalviayunnanensisC.H.Wright);甘西鼠尾草(SalviaprzewalskiiMaxim);黄埔鼠尾草(SalviaprionitisHance);地埂鼠尾草(SalviascapiformisHance);褐毛甘西鼠尾草(SalivaprzewalskiiMaxim.var.mandarinorum(Diels)Stib);三叶鼠尾草(SalviatrijugaDiels.);紫参(SalviachinensisBenth);血盆草(SalviacavalerieiLévl.);野丹参(SalviacavalerieiLévl.Var.simplicifoliaStib);红根草(SalviakwangsiensisH.W.Li);白花丹参(SalviamiltiorrhizaBungevar.albaC.Y.WuetH.W.Li)。
3.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A的制备方法,其特征在于无氧条件采用氮气或氩气保护的方法进行,优选氩气保护。
4.根据权利要求1所述的一种丹酚酸A的制备方法,其中所述的测定丹酚酸A和丹酚酸B含量的方法采用高效液相色谱法,测定条件如下:
(1)以十八烷基硅烷键和硅胶为固定相,检测波长:286nm;检测器:PAD;流速:1ml/min;柱温30℃;理论塔板数按丹酚酸A计应不低于3000;
(2)对照品溶液的制备:精密称取丹酚酸A及丹酚酸B20mg,精密称定,置于10mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml溶液,置于10mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液;
(3)供试品溶液制备:精密量取相当于20mg丹酚酸A及丹酚酸B样品到100ml容量瓶中,加入甲醇稀释,定容,过0.22μm微孔滤膜,作为供试品溶液;
(4)洗脱以乙腈为流动相A,以0.1~0.67%甲酸为流动相B,按下述条件进行梯度洗脱,运行40min;
0~10min,保持乙腈比例为15%,0.1~0.67%甲酸水溶液的比例为85%;
10~25min,乙腈比例由15%升至25%,0.1~0.67%甲酸水溶液的比例由85%下降到75%;
25~40min,保持乙腈比例25%,0.1~0.67%甲酸水溶液的比例为75%;
(5)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定含量。
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