[发明专利]提高镍钴锰酸锂正极材料振实密度的合成方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种LiNi_0.5Co_0.3Mn_0.2O₂的合成方法，属电极材料合成技术领域。

背景技术：

锂离子电池不断向高比能量方向发展，要求正极材料粉体不仅具有高的质量比容量，而且要求有高的体积比能量。手机电池是锂离子电池的主要市场之一，而随着手机的进一步小型化和智能化，手机对电池容量的要求越来越高，正极材料在短期内难以在质量比容量即克容量方面实现大的突破，因此想要提高电池的总容量，只有依靠提高正极材料的体积比容量，而要提高体积比容量则只有靠提高正极材料的振实密度，在有限的电池体积内尽可能多填充正极材料的质量，才能提高电池的总容量。

提高层状LiNi_0.5Co_0.3Mn_0.2O₂粉体振实密度的方法有多种，如：通过控制结晶法制备高密度球形前驱体，再高温烧结合成高密度层状LiNi_0.5Co_0.3Mn_0.2O₂粉料，控制结晶法易于控制沉淀粉体的形貌和粒度，但工艺流程较长，难于控制产品质量的稳定性；烧结合成过程中添加烧结助剂同样有利于提高烧结品的振实密度，该方法过程简单，但所添加的微量助剂难以分散均匀，同时也不可避免地引入了外来杂质，一定程度上会影响到所合成材料的电化学性能。因而有必要进行改进。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种电极材料LiNi_0.5Co_0.3Mn_0.2O₂的合成方法，该方法合成的正极材料振实密度高，该材料的放电比容量高，循环稳定性好。

本发明的具体技术方案如下：

一种提高镍钴锰酸锂正极材料振实密度的合成方法，该方法包括以下步骤：

1)取碳酸钠溶液与钴镍锰硝酸盐混合溶液,其中碳酸钠与钴镍锰硝酸盐混合溶液中Ni，Co，Mn的摩尔比为10：5：3：2；两种溶液分别在蠕动泵控制下以0.5-3mL/min的速度滴加到同一容器中，控制pH值为7—9,控制反应温度为45-65℃，反应10个小时后过滤、洗涤，将得到的前驱体Ni_0.5Co_0.3Mn_0.2CO₃，然后放在80℃的烘箱中干燥12小时；

2)将干燥完的前驱体Ni_0.5Co_0.3Mn_0.2CO₃与过量的Li₂CO₃混合(物质的量比为1:1.05)，经过10小时的机械球磨后，在80℃的烘箱中干燥10小时，然后在15～25Mpa的第一次压力下压片，然后放在马弗炉中于500℃下预烧5个小时；

3)将预烧完的样品冷却至室温后研磨，过500目筛后在15～25Mpa的第二次压力下压片，然后放到马弗炉中于850℃煅烧20个小时，即得所需材料。

本发明的进一步设计在于，步骤1中最优条件是pH值8；最优条件是反应温度为55℃。

其中步骤2中第一次压力优选为15Mpa。

其中步骤3中第二次压力优选为20Mpa。

本发明具有的优点：

固相反应过程中反应物料之间接触的紧密程度决定着合成过程中原子的扩散距离和迁移速度，因此通过外加压力将反应物料进行压制成型，完全有可能缩短原子间扩散迁移的距离，提高反应的速度和深度，促进晶粒的迅速长大，以提高所合成物料的粉体振实密度；本明方法简单易行，且不引入其它杂质

本发明制备的LiNi_0.5Co_0.3Mn_0.2O₂正极材料具有较高的充放电比容量，较好的循环性能，可作为储能锂离子电池的正极材料。

本发明采用改变不同压力制片的方法来提升正极材料的振实密度，具有操作简单，效果明显，不需要额外的添加化学物质，既起到较好的效果又能避免引入新的杂质，具有很好的经济价值。

附图说明:

图1-1为样品的振实密度与不同预烧之前压片压力之间的关系曲线。

图1-2为不同振实密度下样品的SEM图。

图1-3为不同振实密度下样品XRD图谱。