[发明专利]固相法制备甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种共聚物的制方法，具体涉及固相法制备甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法。

背景技术

甘蔗渣是制糖工业的主要副产品，是甘蔗机械压制后所剩的主要部分，属于农业固体废弃物，同时作为一种天然高分子化合物，在性能上存在诸多缺陷，如不耐化学腐蚀、热稳定性差等，限制了它的应用。如果在甘蔗渣的纤维素大分子链上接枝特定的基团，可以有效克服此类缺点并使其获得热塑性、高弹性、高吸收、高耐热性和离子交换性等优良性能，从而用于复合材料、生物降解材料、离子交换树脂、吸水树脂和絮凝剂等领域。既能将甘蔗渣变废为宝，又扩大了其应用范围。

近年来对甘蔗渣接枝的研究以均相反应为主[Sarvi I,Pourjavadi A,Aghaei M A.Synthesis and Characterization of Bagasse Poly(methyl methacrylate)Graft Copolymer.J.Macromolecular Symposia,2008,274(1):49-54.]，甘蔗渣的分子链溶解于纤维素溶剂或者离子液体之中[Chang G,Wei X Y,Li J H,et al.Homogeneous modification of sugarcane bagasse cellulose with2-(Dimethylamino)ethylmethacrylate in ionic liquid under microwave irradiation.J.Advanced Materials Research,2012,550:1419-1423.]，在溶液中实现甘蔗渣与单体的聚合。均相反应可更好地控制接枝物的物理化学性质，有利于提高反应速率和产品性质的均一性。但是这种方法具有过程复杂、产物不易分离、溶剂难回收等缺点。与均相反应相比，固相接枝法具有工艺简便、接枝产物可直接加工与利用等优点，从而可扩大其应用范围。

发明内容

本发明的目的是为了将甘蔗渣这种农业固体废弃物回收利用，提高甘蔗渣的综合性能，扩大其应用范围，提供了一种固相法制备甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法。

本发明的具体步骤为：

a)将甘蔗渣暴晒破碎后过筛，加入碱液，反应后，清水洗至中性并过滤，烘干，得到活化处理过的甘蔗渣；

b)将步骤a)中活化处理过的甘蔗渣，加入到反应釜中，并加入去离子水，搅拌均匀，保温；

c)将引发剂溶解在去离子水中配成溶液，加入到将步骤b)反应体系，搅拌反应30-60分钟；

d)将步骤c)反应体系中加入反应单体，搅拌，反应，得到反应粗产物；

e)将步骤d)中的反应粗产物用去离子水过滤洗涤3遍，置于真空干燥箱中，于80-105℃，干燥8-12小时，得甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的粗产物；

f)用滤纸将步骤e)中的到的甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的粗产物包住，采用索氏提取法提纯去除未接枝的均聚物，得到甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物。

优选地，步骤a)中所述的碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水或氢氧化钡中的一种以上；所述碱液的质量分数为1％-5％；所述甘蔗渣与碱液的固液质量比为1：20-1:50；所述反应是在50-80℃下高速搅拌反应1-4个小时；其中搅拌速率为20-50转/分钟；所述烘干温度为80-105℃；所述过筛为过80-200目筛。

优选地，步骤b)中所述的去离子水的加入量为活化处理过的甘蔗渣质量的1-4倍；所述保温温度为80-105℃。

优选地，步骤c)中所述的所述引发剂为过硫酸铵；所述的引发剂的加入量为活化处理过的甘蔗渣质量的0.05-0.15倍；所述去离子水的量为甘蔗渣质量的0.1-1倍。

优选地，步骤d)中所述反应单体为甲基丙烯酸甲酯；所述反应单体的量为活化处理过的甘蔗渣量的0.1-1倍；所述反应的反应温度为50-80℃，所述反应的反应时间为30-60分钟。

优选地，步骤f)中所述的采用索氏抽提法以丙酮为抽提溶剂，50-80℃下连续抽提24-48小时，再将抽提产物用去离子水洗涤3-4次，于真空干燥箱中80-105℃干燥8-12小时却即为纯接枝共聚物。

利用计算法测定产物接枝率、单体转化率、接枝效率，其计算式为：