[发明专利]一种测定铌铁中钨含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，更具体地讲，涉及一种利用硫氰酸盐光度法测定铌铁中钨含量的方法。

背景技术

铌铁通常是以五氧化二铌精矿为原料生产的，铌铁是铌含量在50～80wt％范围内的铁铌合金，铌与铁形成化合物Fe₃Nb₂。在钢铁工业中，铌可作合金剂加入；在不锈钢与耐热铁中加入铌，有利于提高其可塑性和抗蚀性。；在结构钢中加入铌可改善其焊接性能，提高强度和可塑性并防止焊缝腐蚀。

通常，在生产中铁合金的产品标准要求测定铌铁中的钨含量。国标GB/3654.9-1983给出了一种铌铁化学分析法-硫氰酸盐光度法测定钨量，其铌铁试样的处理通常以过氧化钠熔融后温水浸取，使钨以钨酸钠的形式转入溶液中并使钨与铌、钽、铁等杂质分离，之后在酸性溶液中用三氯化钛将钨还原成五价并与硫氰酸根生成黄色络合物，再用分光光度计在波长420nm处测量其吸光度，其测定范围为0.1～2.00wt％。

但是，该测定方法因过氧化钠的熔融操作不易掌握，同时在生产分析检验中，大多数铌铁中的钨含量小于0.1wt％，故现有的分析方法不能满足大规模生产分析检验的要求。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种操作简便且能够对钨含量低于0.1wt％的铌铁进行钨含量测定的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种测定铌铁中钨含量的方法，所述方法包括以下步骤：a、用硝酸和氢氟酸溶解铌铁试样得到试样溶液，再向试样溶液中依次滴加高锰酸钾溶液、亚硫酸钠溶液并混匀；b、向步骤a所得的试样溶液中依次加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液和氯化钠并煮沸，冷却后用水定容，静置后过滤得到母液；c、取所述母液，加入浓盐酸或浓硝酸酸化，再加入硫磷混酸并加热至冒烟，冷却后用水定容得到待测液；d、分取两份等量的待测液，向其中一份待测液中依次加入氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液，充分反应之后再加入硫氰酸铵溶液，最后用所述氯化亚锡溶液定容得到显色液；将另一份待测液用所述氯化亚锡溶液定容得到空白液；e、以空白液为参比，在分光光度计上测量显色液的吸光度，再结合由钨含量不同的铌铁标准样品测量吸光度后绘制得到的吸光度标准曲线或由不同浓度的钨标准溶液测量吸光度后绘制得到的吸光度标准曲线计算或查出钨含量。

根据本发明的测定铌铁中钨含量的方法的一个实施例，所述铌铁试样中的钨含量高于0.05wt％且低于0.1wt％。

根据本发明的测定铌铁中钨含量的方法的一个实施例，在步骤a中，向试样溶液中依次滴加高锰酸钾溶液、亚硫酸钠溶液并混匀后再加入饱和硼酸溶液以络合氟离子。

根据本发明的测定铌铁中钨含量的方法的一个实施例，在步骤a中，硝酸和氢氟酸的体积比为3:1～6:1。

根据本发明的测定铌铁中钨含量的方法的一个实施例，所述显色液和空白液中的氢离子浓度为6～9mol/L。

根据本发明的测定铌铁中钨含量的方法的一个实施例，所述高锰酸钾溶液的浓度为30～50g/L，所述亚硫酸钠溶液的浓度为80～120g/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为300～500g/L；所述氯化亚锡溶液的浓度为5～40g/L，所述氯化亚锡溶液是将氯化亚锡溶于1体积浓盐酸与1体积水配制的盐酸溶液中得到；所述硫氰酸铵溶液的浓度为250～400g/L；所述三氯化钛溶液的浓度为10～20g/L。

根据本发明的测定铌铁中钨含量的方法的一个实施例，在420nm波长处测量显色液的吸光度。

本发明通过改进铌铁试样的溶样方法，避免了铌铁试样在过氧化钠熔融时的溅出及铁坩埚被过氧化钠融穿时对电阻箱炉膛的污染，并且经反复试验，本发明的方法在铌铁中的钨含量在0.05wt％以上时均能检验出准确的分析结果，完全能满足大规模生产分析的检验要求。

具体实施方式

在下文中，将对本发明测定铌铁中钨含量的方法进行详细说明。

本发明的测定铌铁中钨含量的方法是对现有技术中的硫氰酸盐光度法测定铌铁中钨含量的方法进行的改进，主要思路在于改进铌铁试样的溶样方法并获得用于测定的母液，之后对母液进行相应处理并采用硫氰酸盐光度法测定钨的含量。

根据本发明的测定铌铁中钨含量的方法包括依次执行的下述步骤a～e。本发明的方法能够适用于各种牌号和各种钨含量的铌铁，但尤其适用于钨含量高于0.05wt％且低于0.1wt％的铌铁。

根据本发明的示例性实施例，所述测定铌铁中钨含量的方法包括以下步骤。

步骤a：