[发明专利]一种测定铌铁中钨含量的方法

权利要求书

1.一种测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

a、用硝酸和氢氟酸溶解铌铁试样得到试样溶液，再向试样溶液中依次滴加高锰酸钾溶液、亚硫酸钠溶液并混匀；

b、向步骤a所得的试样溶液中依次加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液和氯化钠并煮沸，冷却后用水定容，静置后过滤得到母液；

c、取所述母液，加入浓盐酸或浓硝酸酸化，再加入硫磷混酸并加热至冒烟，冷却后用水定容得到待测液；

d、分取两份等量的待测液，向其中一份待测液中依次加入氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液，充分反应之后再加入硫氰酸铵溶液，最后用所述氯化亚锡溶液定容得到显色液；将另一份待测液用所述氯化亚锡溶液定容得到空白液；

e、以空白液为参比，在分光光度计上测量显色液的吸光度，再结合由钨含量不同的铌铁标准样品测量吸光度后绘制得到的吸光度标准曲线或由不同浓度的钨标准溶液测量吸光度后绘制得到的吸光度标准曲线计算或查出钨含量。

2.根据权利要求1所述的测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于，所述铌铁试样中的钨含量高于0.05wt％且低于0.1wt％。

3.根据权利要求1所述的测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于，在步骤a中，向试样溶液中依次滴加高锰酸钾溶液、亚硫酸钠溶液并混匀后再加入饱和硼酸溶液以络合氟离子。

4.根据权利要求1所述的测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于，在步骤a中，硝酸和氢氟酸的体积比为3:1～6:1。

5.根据权利要求1所述的测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于，所述显色液和空白液中的氢离子浓度为6～9mol/L。

6.根据权利要求1所述的测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于，所述高锰酸钾溶液的浓度为30～50g/L，所述亚硫酸钠溶液的浓度为80～120g/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为300～500g/L；所述氯化亚锡溶液的浓度为5～40g/L，所述氯化亚锡溶液是将氯化亚锡溶于1体积浓盐酸与1体积水配制的盐酸溶液中得到；所述硫氰酸铵溶液的浓度为250～400g/L；所述三氯化钛溶液的浓度为10～20g/L。

7.根据权利要求1所述的测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于，在420nm波长处测量显色液的吸光度。