[发明专利]一种碲化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成材料的制备方法，尤其涉及一种碲化锌的制备方法。

背景技术

碲化锌是锌和碲的化合物，化学式为ZnTe。碲化锌主要用于半导体和红外材料，可用作荧光材料和磷光材料，还也可制作发光二极管、作红外探测、辐射探测材料。碲化锌对波长为0.65μm的光有透过性，对波长为1～8μm的光的折射率为2.7。

现有技术中，制备碲化锌的方法有两种，包括干法和湿法。其中，干法是将碲和锌在密闭气氛中加热到1000～1200℃后进行反应合成碲化锌；湿法是将碲化钠和乙酸锌在水溶液中反应，生成黄棕色碲化锌水合物沉淀。但干法的消耗时间长，湿法的产品质量难以保证，而且在制备碲化锌的过程中，如遇到稀酸，则会反应放出具有剧毒的碲化氢(H2Te)，可见对制备碲化锌要求非常高。

发明内容

本发明提供了一种碲化锌的制备方法，整个制备工艺流程利用高压合成方法，时间短，所需要的设备少，过量系数低，在一定程度上降低了生产成本，提高了生产效率。

为解决上述问题，本发明提供的一种碲化锌的制备方法，包括：

A、向石墨坩埚内投入碲和锌混合物料后通入惰性气体排尽氧气，密闭坩埚；

B、将坩埚置于密闭的耐热容器内，除尽耐热容器内氧气后通入惰性气体；

C、将耐热容器内压力调节至0.6～3.0MPa，温度升至1000～1500℃，再保温1～4h后降温；

D、降温至小于60℃后排气泄压，取出混合物料，得到碲化锌。

优选地，步骤C具体为：

将耐热容器内压力调节至0.6～3.0MPa，温度控制在：初始的30min内升至1200～1300℃，接着的10min内降温至1000～1200℃，再接着的15min内升温至1200～1500℃，持续保温1～4h后降温。

优选地，步骤C反应时间为反应2～3h。

优选地，所述碲和锌的配制摩尔比为1:1.001～1.100。

优选地，所述碲和锌的配制摩尔比为1:1.005～1.050。

优选地，所述碲和锌的配制摩尔比为1:1.010～1.030。

优选地，所述耐热容器为高压炉。

优选地，步骤B具体为：将坩埚置于高压炉内，合上炉膛，开启真空泵除尽高压炉内氧气后通入惰性气体。

优选地，所述惰性气体为氮气、氮气与惰性气体混合气体中任意一种。

优选地，步骤C中所述压力为1.0～2.0MPa。

从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：将碲和锌置于石墨坩埚内，待坩埚充满惰性气体后，置于密闭的耐热容器内加压加热反应，整个制备工艺流程利用高压合成方法，时间短，所需要的设备少，过量系数低，在一定程度上降低了生产成本，提高了生产效率，同时，通过将坩埚放置在高压炉内，避免了碲和锌与其他工具的触碰及使用，尤其是避免了与石英质地工具及炉体的触碰及使用，有效避免了容易与本工艺发生反应的硅元素的引入，提高了碲化锌的产品纯度，有良好的经济效益。

具体实施方式

本发明提供了一种碲化锌的制备方法，整个制备工艺流程利用高压合成方法，时间短，所需要的设备少，过量系数低，在一定程度上降低了生产成本，提高了生产效率。

锌是一种浅灰色、银白色的过渡金属，化学性质活泼，在空气中难燃烧。碲是一种斜方晶系银白色结晶物，一般来说可以供半导体器件、合金、化工原料及铸铁、橡胶、玻璃等工业作添加剂用，由其两者组成的碲化锌(ZnTe)，是半导体和红外材料，具有光导、荧光等特性。

本发明提供的一种碲化锌的制备方法，包括步骤：

步骤A、向石墨坩埚内投入碲和锌混合物料后通入惰性气体排尽氧气，密闭坩埚。

步骤B、将坩埚置于密闭的耐热容器内，除尽耐热容器内氧气后通入惰性气体。

步骤C、将耐热容器内压力调节至0.6～3.0MPa，温度升至1000～1500℃，再保温1～4h后降温。

步骤D、降温至小于60℃后排气泄压，取出混合物料，得到碲化锌。

将碲和锌置于石墨坩埚内，待坩埚充满惰性气体后，置于密闭耐热容器内加压加热反应，整个制备工艺流程利用高压合成方法，时间短，所需要的设备少，过量系数低，在一定程度上降低了生产成本，提高了生产效率，同时，通过将坩埚放置在高压炉内，避免了碲和锌与其他工具的触碰及使用，尤其是避免了与石英质地工具及炉体的触碰及使用，有效避免了容易与本工艺发生反应的硅元素的引入，提高了碲化锌的产品纯度，有良好的经济效益。