[发明专利]一种键合型杂化介孔硅胶手性色谱固定相及制备方法

权利要求书

1.一种键合型杂化介孔硅胶手性固定相的方法，其特征在于，按如下反应步骤进行：

1）杂化介孔硅胶的制备

以1,2-二（三甲氧基硅基）乙烷与硅烷试剂为硅源，以表面活性剂为模板剂，乙醇和水为混合溶剂，碱作为水解催化剂，制备杂化介孔硅胶；

2）多糖类衍生物的制备

将多糖置于有机溶剂的反应器中，加入过量用于修饰的多糖衍生化试剂，于80℃下反应24h，反应体系冷却至室温，过滤分离、洗涤，真空干燥备用；

3）化学键合

将上述制备的杂化介孔硅胶加入到纤维素衍生物的四氢呋喃溶液中，缓慢蒸除溶剂，加入新干燥的甲苯和吡啶溶液及连接臂试剂，反应后冷却，分别用甲醇、四氢呋喃洗涤产物，真空干燥，即可制得键合型杂化介孔硅胶手性手性固定相，合成路线如图式所示。

2.根据权利1要求所述合成键合型杂化介孔硅胶手性色谱固定相的方法，其特征在于：所述的多糖为纤维素、直链淀粉类。

3.根据权利1要求所述合成键合型杂化介孔硅胶手性色谱固定相的方法，其特征在于：多糖衍生化试剂为苯基异氰酸酯及其衍生物和苯甲酰氯及其衍生物。

4.根据权利1要求所述合成键合型杂化介孔硅胶手性色谱固定相的方法，其特征在于：合成杂化介孔硅胶的硅烷试剂为氨丙基三乙氧基硅烷。

5.根据权利1要求所述合成键合型杂化介孔硅胶手性色谱固定相的方法，其特征在于：杂化介孔硅胶是球形颗粒。

6.根据权利1要求所述合成键合型杂化介孔硅胶手性色谱固定相的方法，其特征在于：合成杂化介孔硅胶模板剂为十二胺和十六烷基三甲基溴化铵混合物。

7.根据权利1要求所述合成键合型杂化介孔硅胶手性色谱固定相的方法，其特征在于：所述的步骤3）中键合所用的连接臂为1,6-己二异氰酸酯。