[发明专利]一种2-甲氧基乙胺的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：包括一个制备苄亚胺中间体的步骤、一个制备N-苄烯基-2-甲氧基乙胺中间体的步骤、一个制备2-甲氧基乙胺盐酸盐水溶液的步骤和一个制备2-甲氧基乙胺溶液的步骤，在所述的制备苄亚胺中间体的步骤中，称取乙醇胺和通式(I)表示的苯甲醛类化合物，所述的乙醇胺和苯甲醛类化合物的摩尔比为1～1.2:1，所述的苯甲醛类化合物的结构式如下描述，

将苯甲醛类化合物、乙醇胺和第一苯溶液在一个反应容器中回流共沸脱水，时间为8～16小时，反应温度为80～145℃,至无水分时，生成苄亚胺中间体，冷却；在所述的制备N-苄烯基-2-甲氧基乙胺中间体的步骤中，称取缚酸剂和甲基化试剂，所述的缚酸剂、甲基化试剂与苄亚胺中间体的摩尔比为2:1.3～1:1，先将缚酸剂加入到反应容器中，再加入苄亚胺中间体，在反应温度为0～60℃的条件下，滴加甲基化试剂，甲基化试剂的滴加时间为1～2.5小时，然后室温反应2～5h，加水稀释反应溶液，分离出有机相，该有机相即为含有N-苄烯基-2-甲氧基乙胺中间体的苯溶液；在所述的制备2-甲氧基乙胺盐酸盐水溶液的步骤中，量取酸溶液，所述的酸溶液和N-苄烯基-2-甲氧基乙胺中间体的摩尔比为1.2～2:1，将酸溶液滴加到含有N-苄烯基-2-甲氧基乙胺中间体的苯溶液中，脱除保护基，室温反应0.5～3小时，分离得到2-甲氧基乙胺盐酸盐水溶液；在所述的制备2-甲氧基乙胺溶液的步骤中，先量取第二苯溶液，加入到含有2-甲氧基乙胺盐酸盐水溶液的反应容器中，第二苯溶液的体积为2-甲氧基乙胺盐酸盐水溶液体积的1～5倍，加热至80～145℃，共沸脱水10～18小时，脱水至干，然后用有机溶剂溶解，再加入碱试剂，碱试剂与乙醇胺的摩尔比为2～5:1，在室温下反应8～20小时，生成游离的2-甲氧基乙胺溶液；将2-甲氧基乙胺溶液脱溶后精馏，收集82～85℃的馏分，即为最终产品2-甲氧基乙胺。

2.如权利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：所述的第一苯溶液的加入量为乙醇胺体积的8～12倍。

3.如权利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：通式(I)表示的苯甲醛类化合物为苯甲醛、或对甲氧基苯甲醛、或间甲氧基苯甲醛、或3,4-二甲氧基苯甲醛、或3,5-二甲氧基苯甲醛。

4.如权利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：所述的第一苯溶液或者第二苯溶液均为苯、甲苯或者二甲苯溶液。

5.如权利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为LiOH、或者NaOH、或者KOH、或者Ca(OH)₂，所述的缚酸剂的质量百分比浓度在30％～56％之间。

6.如权利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：所述的甲基化试剂为碘甲烷、或者碳酸二甲酯、或者硫酸二甲酯、或者磷酸三甲酯、或者重氮甲烷。

7.如权利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：所述的酸溶液为盐酸、或者硫酸、或者磷酸、或者冰醋酸，所述的酸溶液的浓度在3M～12M之间。

8.如权利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲醇、或者乙醇、或者异丙醇、或者叔丁醇。

9.如权利要求1所述的2-甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：所述的碱试剂为碳酸钾、或者碳酸钠、或者碳酸氢钠、或者碳酸氢钾。