[发明专利]一种食糖中塑化剂的高效液相色谱串联质谱检测方法

权利要求书

1.一种食糖中塑化剂的高效液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）制备标准溶液并进行高效液相色谱串联质谱检测

将所需测试的邻苯二甲酸酯的标准储备液用甲醇分别稀释成至少5种不同浓度的混合标准溶液，将不同浓度的混合标准溶液进行高效液相色谱串联质谱检测并得到标准谱图，标准谱图中保留时间确定邻苯二甲酸酯的品种，色谱峰面积与对应的邻苯二甲酸酯浓度成函数关系；

（2）将步骤1获得的标准谱图按邻苯二甲酸酯品种分别制作浓度与色谱峰面积关系曲线图；

（3）食糖样品的预处理及高效液相色谱串联质谱检测

称取已粉碎的食糖样品加入到玻璃离心管中，加入甲醇，涡旋混合2～3 min，然后超声提取；离心5～10 min，取上清液稀释后过滤膜过滤，取滤液利用高效液相色谱串联质谱仪在与步骤（1）相同的条件下进行检测，得样品谱图；

（4）食糖中的各邻苯二甲酸酯含量的确定

将步骤3中获得的样品谱图中的保留时间确定邻苯二甲酸酯品种并将其色谱峰面积与步骤2对应的邻苯二甲酸酯品种的标准曲线进行比对，用插入法确定样品中的各邻苯二甲酸酯的含量。

2. 根据权利要求1所述的检测食糖中塑化剂的方法，其特征在于：在步骤1和3中高效液相色谱串联质谱的检测条件是：

色谱条件：

a）色谱柱，色谱柱：Restek Ultra AQ C18 （100×2.1 mm×3 μm）；

b）流动相及梯度洗脱条件：

0~3 min，流动相0.1%甲酸水50%，流动相甲醇50%；

3~7 min，流动相0.1%甲酸水从50%到20%，流动相甲醇从50%到80%；

7~8 min，流动相0.1%甲酸水从20%到2%，流动相甲醇从80%到98%；

8~10 min，流动相0.1%甲酸水2%，流动相甲醇98%；

10~13 min，流动相0.1%甲酸水2%到50%，流动相甲醇98%到50%；

c）进样量：5~20 μL；

d）柱温：30~40 ℃；

e）流速：0.4 mL/min；

质谱条件：

a）电离模式：ESI+；

b）气帘气压力344.5 kPa，碰撞气压力中档，离子喷雾电压5500 V，离子源温度550 ℃，雾化气压力344.5 kPa，辅助加热气压力344.5 kPa，接口加热器为开；c）采集模式：多反应检测（MRM）模式。