[发明专利]利用芦丁制备槲皮素的方法

说明书

技术领域

    本发明属于黄酮类化合物提取领域，具体地说是一种利用芦丁制备槲皮素的方法。

背景技术

芦丁是一种黄酮类化合物，在自然界植物中的分布十分广泛，在很多植物 的根、茎、叶、花、果实、种子中都存在。一些常用中药，如槐米、芸香、养 麦、沙棘、银杏、枸杞、益母草、柴胡、夏枯草、芦荟、桉树叶和烟叶等多种 植物中都含有芦丁，芦丁是我国医药工业的重要原料之一。

槲皮素属于黄酮类化合物，存在于许多植物的花、叶子、果实中，多以甙的形式存在，如芦丁（芸香甙），槲皮甙，金丝桃甙等，经酸水解可得到槲皮素。具有较好的祛痰、止咳等药理作用，且有一定平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细管抵抗力、减少毛细血管脆性、降低血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎，对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。

目前，槲皮素的制备方法有：1、从天然植物中分离提取，如“从生物类黄酮中回收异槲皮素”(CN1355797)等方法，但这类方法要使用大量的有机溶剂，不利于清洁生产，并且产率低，成本高，很难实现产业化生产。2、用酶法水解芦丁制备异槲皮苷和槲皮素，比如“酶法水解制备异槲皮素和槲皮素的方法”(CN03133636.1)，“从植物生物质提取、纯化和转化类黄酮化合物”(CN1685053A)，该类方法需要使用昂贵的生物酶制剂，工艺设备也较复杂，生产成本较高。3、槲皮素的工业化生产一般采用强酸水解芦丁的工艺(参见：刘亚萍，槲皮素制备方法的研究，时珍国医国药，2004，15(10)：657-658；何勤，徐雄良等，正交试验法优选槐米中槲皮素的提取工艺，中草药，2003，34(5)：409-412)，对生产设备的防腐要求较高，且产生三废，不利于环境保护。4、用芦丁制备槲皮素及异槲皮苷的方法（CN200610065217.6）, 该方法利用高压反应釜中加入适量水，加热至沸；称取芦丁，加入到2～3倍芦丁重量份数的蒸馏水中搅拌均匀成浆液，将浆液置于前述高压反应釜内沸水上方的隔板上；继续加热反应釜，利用水蒸汽排尽釜内空气后密闭高压釜，控制釜内饱和水蒸气压为 0.2～0.8Mpa，水解10分钟～5小时，可制得混合水解物；停止加热，降温排汽，取出混合水解物冷却至5～20℃之间，用 3～5倍重量10～20℃之间的蒸馏水离心洗涤2～4次，所得沉淀物再真空干燥；用常规方法从沉淀物中分离提纯异槲皮苷和槲皮素。

发明内容

本发明的目的是克服现有制备槲皮素的方法存在工艺复杂繁琐、反应时间长，产品纯度低达不到国际标准、存在污染、资源得不到综合利用等问题，提供一种利用芦丁制备槲皮素的方法。

本发明的方案是通过这样实现的：一种利用芦丁制备槲皮素的方法，该方法包括如下步骤。

步骤a：将采集到的槐花蕾在100~120℃水蒸气的中蒸10~15min消除降解酶，取出蒸好的花蕾依次进行晾干、粉碎、渗漉，对渗漉后得到的溶液过滤除渣，得到粗提液。

步骤b：在步骤a得到的粗提液中加入絮凝澄清剂，絮凝澄清剂和粗提液的比例为1~5g：100L，加入絮凝澄清剂后轻轻搅拌使絮凝澄清剂在粗提液中均匀分布，再静置20~40min，使杂质析出并除去析出物，在溶液中加入抗氧剂、络合剂后，加入混合酸溶液调整pH至3.0~5.0，得到酸解液。

步骤c：将步骤b得到的酸解液在温度为150~200℃、压力为0.05～0.75Mpa的条件下水解0.5~2.5小时，得到混合水解液，使其温度冷却至20~30℃后，按照混合水解液：水=1L：20~30L的比例冲入水，使槲皮素沉淀析出，分离得到槲皮素产品。

作为本发明的进一步改进，所述的步骤a中的渗漉用到的浸取溶液为碳酸钠、亚硫酸氢钠、氯化钙的混合溶液，碳酸钠、亚硫酸氢钠、氯化钙在浸取溶液中的含量分别为15~30%、15~30%、10~40%。

作为本发明的进一步改进，所述的步骤b中用到的混合酸为盐酸HCl、硫酸H2SO4、冰醋酸中任两种或是三种的混合。

作为本发明的进一步改进，所述的抗氧剂柠檬酸、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双硫醚（3,5-三级丁基-4-羟基苯基）、四季戊四醇酯〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕、维生素C、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的任一种。

作为本发明的进一步改进，所述的络合剂为酒石酸、庚糖酸盐、葡萄糖酸钠、海藻酸钠、乙二胺四乙酸（EDTA）中的任一种或是他们的混合物。