[发明专利]一种Co0.85Se催化剂材料及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及微纳米材料的制备方法，特别涉及一种束状Co_0.85Se催化剂材料及制备方法。

背景技术

Co_xSe纳米材料作为一种具有良好电学和非线性光学性能的半导体材料，近年来，其在生物标记、太阳能电池、光电子传感器、红外光窗口材料、环境治理等方面有着诸多应用。众所周知，材料的性能又往往受形貌、相态、组成、尺寸等的方面影响，因此，近年来对Co_xSe纳米材料的可控合成成为了研究的热点领域。

最近，对于非整数比Co_0.85Se纳米材料的制备引起了一定关注。Wang(J.Am.Chem.Soc.,2012,134,10953-10958)等采用水热法制备了Co_0.85Se纳米片，其在太阳能电池中有着重要的作用。Song(CrystEngComm,2011,13,5681–5684)等采用溶剂热法制备了石墨烯状Co_0.85Se纳米结构，该结构在吸附有机染料方面有着重要的应用。专利申请号201110045007.1的专利(专利公开号102079513A,公开日期2011年6月1日)公开了一种非整数比石墨烯状硒化钴纳米片的制备方法,制备的硒化钴纳米片在光降解亚甲基蓝上有一定的催化效果。

然而，上述方法制备Co_xSe的方法仅能制备片状或石墨烯状的结构，并且都要用到毒性较高的亚硒酸钠，对形貌的可控性差，不利于广泛推广，进而限制了高性能Co_xSe材料的开发。

发明内容

针对现有技术存在的不足,本发明提供一种Co_0.85Se催化剂材料，具有束状结构。

本发明还提供了一种Co_0.85Se催化剂材料的制备方法。

本发明提供的一种Co_0.85Se催化剂材料，具有束状结构，束状结构的长度为0.8～2.5微米，束状结构的直径为300～800纳米。

Co_0.85Se催化剂材料在化学催化上的应用；所述化学催化是在对硝基苯酚的催化加氢反应。

本发明提供一种Co_0.85Se催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：

A、将可溶性的钴盐和尿素溶于多元醇和水的混合液中，搅拌均匀后置于反应釜中，水热反应，产物自然冷却至室温，离心分离，用去离子水和乙醇洗涤3-5次，于40～80℃下真空干燥至恒重，即可得到Co(OH)_1.1(CO₃)_0.35Cl_0.2·nH₂O前驱体；

B、将Co(OH)_1.1(CO₃)_0.35Cl_0.2·nH₂O前驱体超声分散在去离子水中，制得前驱体溶液，在搅拌下逐滴加入现配的硒化氢钠溶液，水热反应，反应结束后离心、洗涤、干燥，即获得Co_0.85Se催化剂材料；

步骤A所述可溶性钴盐为含有结晶水或不含结晶水的氯化钴，钴离子在混合液中的浓度为0.01-1.0mol/L，尿素在混合液中的浓度为0.01～20mol/L；

步骤A所述多元醇剂为甘油，混合液中甘油和水的体积比为1：1～8；

步骤A所述水热反应，条件为120～200℃水热反应3～15小时；

步骤B中前驱体溶液的浓度为1.25–5g/L，硒化氢钠的浓度为0.5～2mol/L，所用前驱体溶液与硒化氢钠溶液体积比1～20：1；

步骤B所述水热反应，条件为100～160℃下反应2～10小时。

本发明中将可溶性的钴盐和尿素溶于甘油和水的混合液中，尿素可以分解释放出二氧化碳，在密闭反应体系中其可以溶于水形成碳酸，产生碳酸根，即可与钴离子结合，在多元醇的作用下获得了束状Co(OH)_1.1(CO₃)_0.35Cl_0.2·nH₂O前驱体。前驱体和硒化氢钠溶液，经过柯肯特尔效应(Kirkendall effect)即可获得束状Co_0.85Se催化剂材料。