[发明专利]醇促进下芳香胺硼化反应生成芳基硼酸和芳基硼酸酯的方法有效
申请号: | 201410190653.0 | 申请日: | 2014-05-07 |
公开(公告)号: | CN104045661B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 薛东;赵从军;王蒙州 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C07F5/04 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 促进 芳香 胺硼化 反应 生成 硼酸 方法 | ||
1.一种醇促进下芳香胺硼化反应生成芳基硼酸和芳基硼酸酯的方法,其特征在于:将式1所示的芳香胺和无机酸完全溶解于醇中,然后加入亚硝酸盐的水溶液,搅拌均匀,0~5℃反应30分钟,再加入二硼类化合物,芳香胺与亚硝酸盐、无机酸、二硼类化合物、醇的摩尔比为1:1~2:1~6:2~6:50~100,常温反应0.5~3小时,分离纯化产物,得到芳基硼酸酯或芳基硼酸;
式1中R1、R2、R3、R4、R5各自独立的代表H、氨基、硝基、C1~C10的烷基、C1~C10的烷氧基、C1~C10的三氟烷基、三氟甲氧基、氰基、卤素、C1~C8的烯基、C1~C8的炔基、C1~C10的酰基、C1~C10的酰氧基、羟基、羧基、醛基、芳基、苄基、C1~C10的烷硫基、哌嗪基中的任意一种;
上述的无机酸为盐酸、硫酸、四氟硼酸、过氯酸中的任意一种;醇为C1~C5的一级醇、C3~C6的二级醇、C4~C6的三级醇、三氟乙醇中的任意一种;二硼类化合物为四羟基二硼、双戊酰二硼、双(新戊基乙二醇)二硼、双(己烯基甘醇酸)二硼、四(吡咯烷并)二硼烷中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的醇促进下芳胺硼化反应生成芳基硼酸和芳基硼酸酯的方法,其特征在于:所述的R1、R2、R5代表H,R3代表H或甲氧基,R4代表硝基、甲基、甲氧基、羟基中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的醇促进下芳胺硼化反应生成芳基硼酸和芳基硼酸酯的方法,其特征在于:所述的芳香胺与亚硝酸盐、无机酸、二硼类化合物、醇的摩尔比为1:1:3:3:50~100。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的醇促进下芳胺硼化反应生成芳基硼酸和芳基硼酸酯的方法,其特征在于:所述的无机酸为盐酸。
5.根据权利要求1~3任意一项所述的醇促进下芳胺硼化反应生成芳基硼酸和芳基硼酸酯的方法,其特征在于:所述的亚硝酸盐为亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸铵中的任意一种。
6.根据权利要求1~3任意一项所述的醇促进下芳胺硼化反应生成芳基硼酸和芳基硼酸酯的方法,其特征在于:所述的醇为甲醇或三氟乙醇。
7.根据权利要求1~3任意一项所述的醇促进下芳胺硼化反应生成芳基硼酸和芳基硼酸酯的方法,其特征在于:所述的二硼类化合物为四羟基二硼或双戊酰二硼。
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