[发明专利]2‑碘代丹参酮类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201410190475.1 | 申请日： | 2014-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN105085602B | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 姚景才;樊翠平;郭金波;张丽;姚望;曹欣祥 | 申请（专利权）人： | 洛阳师范学院 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435 | 代理人： | 孟阿妮 |
| 地址： | 471022 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丹参 酮类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种2-碘代丹参酮类化合物的制备方法，其特征在于：将丹参酮类化合物和溶剂加入容器中，第一次搅拌使其完全溶解，并加热，然后加入碘化试剂，然后冷却至室温，加入硫代硫酸钠溶液，进行第二次搅拌，有红色固体析出，过滤，干燥后制得2-碘代丹参酮类化合物；
所述加热后容器内的温度为78～82℃时加入碘化试剂；
所述第二次搅拌的时间为1～1.5小时；
每mmol丹参酮类化合物与每ml硫代硫酸钠溶液的用量比例为1:25～35；
所述2-碘代丹参酮类化合物的结构通式为：
其中，R选自4,4-2CH3-环己基、4,4-2CH3-1-环己烯基、4-CH3-苯基、4-CH3-3-环己烯基、4-CH3-4-CH2OH-环己基、4-CH2OH-4-OH环己基、4-CH3-4-COOCH3-环己基、4,4-2CH3-3-OH环己基和4-CH3-4-CHO-环己基中的一种；
所述碘化试剂是碘化钾-水-碘酸钾体系；
所述丹参酮类化合物、碘化钾和碘酸钾的摩尔比是：10:5.5～10.5：3.5～7.5；每mmol丹参酮类化合物与每ml碘化试剂中的水的比例为1:2.5～3.5。
2.根据权利要求1所述的2-碘代丹参酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述第一次搅拌和第二次搅拌均采用电磁搅拌器进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的2-碘代丹参酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述过滤后得到的滤饼每次用水，水洗三次，每mmol丹参酮类化合物与每ml的水的用量的比例为1：135～165，所述干燥的时间为1～2.5小时，干燥的温度为30～40℃。
4.根据权利要求1所述的2-碘代丹参酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述容器为三口烧瓶。
5.根据权利要求1所述的2-碘代丹参酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为冰醋酸，每mmol丹参酮类化合物：每ml冰醋酸为1:90～110。
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