[发明专利]一种通过六氯二硅烷脱肟化反应合成官能化酮的新方法在审
申请号: | 201410190338.8 | 申请日: | 2014-05-07 |
公开(公告)号: | CN103922876A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 高晶;韩欣欣;徐永健;杨伯斌;柯梅;王大伟;丁玉强 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07B41/06 | 分类号: | C07B41/06;C07C45/42;C07C49/807;C07C49/813;C07C47/542 |
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地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 六氯二 硅烷 脱肟化 反应 合成 官能 新方法 | ||
1.一种通过六氯二硅烷脱肟化反应合成官能化酮的新方法,其特征是,包括以下工艺步骤:
(1)将肟与Si2Cl6按摩尔比1∶1~10加入到反应容器中,加入SiO2,再加入有机溶剂,在60~130℃搅拌回流0.5~3h;所述SiO2与肟的质量之比为1∶1~10,Si2Cl6与有机溶剂的体积比为1∶10~50。
(2)在步骤(1)反应后,加入0.1~5mL去离子水,继续在60~130℃搅拌回流1~5h,即完成脱肟化反应得到所对应的羰基化合物。
2.如权利要求1所述的一种通过六氯二硅烷脱肟化反应的新方法,其特征是:反应方程式为:
其中R、R′为氢、卤素、烷基、苯基、取代苯基、取代杂环;所述烷基为:乙基、异丙基、正丙基,所述取代苯基为4-甲氧基苯基、4-氯苯基、3-氯苯基、2-氯苯基、4-甲基苯基;取代杂环为:2-吡啶基、2-吡嗪基。
3.如权利要求1所述的一种通过六氯二硅烷脱肟化反应的新方法,其特征是:所述有机溶剂为二甲苯、四氢呋喃、正己烷、甲苯、DMF、DMSO、甲苯、乙醇、1,2-二氯乙烷、丙酮、二氯甲烷、氯仿。
4.如权利要求1所述的一种通过六氯二硅烷脱肟化反应的新方法,其特征是:所述所述肟与Si2Cl6按摩尔比为1∶1~10。
5.如权利要求1所述的一种通过六氯二硅烷脱肟化反应的新方法,其特征是:所述的反应温度为60~130℃。
6.如权利要求1所述的一种通过六氯二硅烷脱肟化反应的新方法,其特征是:所述的总反应时间为2~8h小时。
7.如权利要求1所述的一种通过六氯二硅烷脱肟化反应的新方法,其特征是:所述的总去离子水的量为0.1~5mL。
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