[发明专利]多孔聚双膦配体材料的制备方法有效
| 申请号： | 201410187473.7 | 申请日： | 2014-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN103965386A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 孟祥举;孙琦;肖丰收 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C08F130/02 | 分类号： | C08F130/02;C08J9/28;C07F9/50 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 周世骏 |
| 地址： | 310027 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多孔 聚双膦配体 材料 制备 方法 | ||
1.多孔聚双膦配体材料的制备方法，其特征在于，具体包括下述步骤：取基本骨架材料溶于致孔溶剂中，再加入聚合引发剂，然后在60～200℃下，搅拌聚合6～48小时后，再以120℃减压蒸馏回收溶剂，即得到多孔聚双膦配体材料；
其中，基本骨架材料是四乙烯基1,2-双(二苯基膦)乙烷(4V-dppe)、四乙烯基1,2-双(二苯基膦)甲烷(4V-dppm)或者四乙烯基1,2-双(二苯基膦基)苯(4V-dppb)中的任意一种物质，聚合引发剂是偶氮二异丁腈(AIBN)，致孔溶剂是乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或者1,2-二氯乙烷中的任意一种物质；且基本骨架材料：致孔溶剂：聚合引发剂的质量比为1∶2～60∶0.05。
2.根据权利要求1所述的多孔聚双膦配体材料的制备方法，其特征在于，所述四乙烯基1,2-双(二苯基膦)乙烷的制备方法为：取对溴苯乙烯加到含有镁粉的四氢呋喃中，然后在25～65℃下搅拌2h，得到4-乙烯基溴苯的格式试剂；取1,2-双(二氯膦基)乙烷加入到制得的格式试剂中，再在25～65℃下反应2小时，即得到四乙烯基1,2-双(二苯基膦)乙烷；
其中，对溴苯乙烯∶镁粉∶1,2-双(二氯膦基)乙烷的摩尔比为1∶1.1∶0.25。
3.根据权利要求1所述的多孔聚双膦配体材料的制备方法，其特征在于，所述四乙烯基1,2-双(二苯基膦)甲烷的制备方法为：取对溴苯乙烯加到含有镁粉的四氢呋喃中，然后在25～65℃下搅拌2h，得到4-乙烯基溴苯的格式试剂；取双(二氯磷氢基)甲烷加入到制得的格式试剂中，再在25～65℃下反应2小时，即得到四乙烯基1,2-双(二苯基膦)甲烷；
其中，对溴苯乙烯∶镁粉∶双(二氯磷氢基)甲烷的摩尔比为1∶1.1∶0.25。
4.根据权利要求1所述的多孔聚双膦配体材料的制备方法，其特征在于，所述四乙烯基1,2-双(二苯基膦基)苯的制备方法为：取对溴苯乙烯加到含有镁粉的四氢呋喃中，然后在25～65℃下搅拌2h，得到4-乙烯基溴苯的格式试剂；取1,2-双(二氯磷酸基)苯加入到制得的格式试剂中，再在25～65℃下反应2h，即得到四乙烯基1,2-双(二苯基膦基)苯；
其中，对溴苯乙烯∶镁粉∶1,2-双(二氯磷酸基)苯的摩尔比为1∶1.1∶0.25。
5.根据权利要求2至4任意一项所述的多孔聚双膦配体材料的制备方法，其特征在于，所述含有镁粉的四氢呋喃中，镁粉和四氢呋喃的质量比为1∶10。
6.根据权利要求1所述的多孔聚双膦配体材料的制备方法，其特征在于，所述制备得到的多孔聚双膦配体材料，孔径在0.3～200nm之间，比表面积在20～1600m2/g之间。
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