[发明专利]一种5-氟胞嘧啶盐、其制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201410187455.9 申请日: 2014-05-06
公开(公告)号: CN103965115A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 张海禄;王林;汪莲艳;邓宗武 申请(专利权)人: 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
主分类号: C07D239/47 分类号: C07D239/47;C07D291/06;A61K31/513;A61K47/22;A61P31/00
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王锋
地址: 215000 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 胞嘧啶 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种5-氟胞嘧啶盐,其特征在于所述盐主要由摩尔比1:1:0.5的5-氟胞嘧啶阳离子、安赛蜜阴离子和水分子组成,并且,所述盐的晶胞属于单斜晶系,晶胞轴长a=26.3596(11)?,b=5.8523(3)?,c=32.3137(11)?,轴角α=90.00°,β=105.987(4)o,γ=90.00o。

2.根据权利要求1所述的5-氟胞嘧啶盐,其特征在于所述盐的X射线粉末衍射图中在衍射角度2θ=5.60、6.98、7.68、10.07、11.29、13.48、14.75、15.97、16.17、16.53、16.99、18.16、18.41、18.66、18.87、19.07、20.19、20.91、21.46、22.73、23.14、23.60、23.85、24.97、26.44、27.05、27.87、28.23、28.73、29.64、31.48、31.98、33.20、33.52、34.22、34.83、35.24、36.10 度处有特征峰。

3.根据权利要求1所述的5-氟胞嘧啶盐,其特征在于所述盐的13C固体核磁共振谱在174.2、166.9、164.9、156.8、155.7、149.3、140~134、132.3、130.6、102.6、20.9、18.9 ppm处具有特征峰。

4.根据权利要求1所述的5-氟胞嘧啶盐,其特征在于所述盐的15N固体核磁共振谱在-195.7、-198.8、-232.7、-236.0、-253.2、-254.6、-273.4、-280.6 ppm处具有特征峰。

5.根据权利要求1-4中任一项所述5-氟胞嘧啶盐的制备方法,其特征在于包括:取5-氟胞嘧啶和安赛蜜溶于溶剂中形成溶液,而后过滤,并至少选用将溶液静置、将溶液中的溶剂除去之中的任一种方式处理所述溶液,所获无色透明晶体或白色粉末即为最终产物。

6.根据权利要求5所述5-氟胞嘧啶盐的制备方法,其特征在于包括:

在室温~80°C的温度条件下,将5-氟胞嘧啶和安赛蜜完全溶解于溶剂中,形成过饱和、饱和或不饱和溶液,而后过滤,再将溶液于4°C~40°C的温度条件下静置或者挥发溶剂进行结晶,之后分离出析出的晶体,经真空干燥后,获得最终产物;

或者,在室温下将5-氟胞嘧啶和安赛蜜完全溶解于溶剂中,形成饱和或者不饱和溶液,而后过滤,再将溶液迅速冷冻,之后将冻结物冷冻干燥,获得最终产物。

7.根据权利要求5-6中任一项所述5-氟胞嘧啶盐的制备方法,其特征在于所述溶剂为水。

8.根据权利要求5-6中任一项所述5-氟胞嘧啶盐的制备方法,其特征在于所述5-氟胞嘧啶与安赛蜜的投料摩尔比为1:1~1:8。

9.根据权利要求5-6中任一项所述5-氟胞嘧啶盐的制备方法,其特征在于所述5-氟胞嘧啶与安赛蜜的投料摩尔比为1:3~1:8或1:1。

10.根据权利要求6所述5-氟胞嘧啶盐的制备方法,其特征在于包括:将过滤后的溶液以液氮迅速冷冻,而后将冻结物冷冻干燥,获得最终产物。

11.权利要求1-10中任一项所述5-氟胞嘧啶盐在制备抗菌药物中的应用。

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