[发明专利]一种从杜仲叶中提取绿原酸的方法有效
申请号: | 201410186187.9 | 申请日: | 2014-05-05 |
公开(公告)号: | CN103992224A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 张洁;张亮;黄望 | 申请(专利权)人: | 四川九章生物化工科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/56 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;全学荣 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杜仲 提取 绿原酸 方法 | ||
1.一种从杜仲叶中提取绿原酸的方法,它包括如下步骤:
a、称取杜仲叶;
b、水提取:加水提取,提取温度40℃-80℃,提取时间0.5h-4.0h,提取次数1-3次,每次水用量为药材质量比的6-14倍,pH值为2-7,浸提或动态提取;
c、预处理:加入澄清剂,添加量为药材质量的0.2%-1.0%,沉降温度40℃-80℃,沉降时间0.5h-24h;
d、过滤:c步骤的预处理液通过孔径为50μm-200μm的滤膜或滤芯过滤;
e、上大孔吸附树脂:d步骤的过滤液通过非极性或弱极大孔吸附树脂,树脂柱径高比1:4-1:10;上样流速2.0-8.0BV/H,吸附量为药材质量与柱体积比1:1-1:5;水洗用量为0.5-2.0BV,水洗流速为2.0-8.0BV/H;洗脱溶剂种类为甲醇或乙醇,其浓度为10-80%,洗脱用量为1.0-6.0BV,洗脱流速2.0-8.0BV/H;
f、浓缩;
g、干燥:即得绿原酸粗品。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:f步骤所述的浓缩条件为:浓缩温度40℃-80℃,真空度为-0.04MP--0.09MP,相对密度为1.02-1.10;g步骤所述的干燥条件为:喷雾干燥:进风口温度150℃-200℃,出风口温度50℃-90℃,即得绿原酸粗品。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:它包括如下步骤:
a、称取杜仲叶;
b、水提取:加水提取,提取温度60℃-80℃,提取时间0.5h-1.5h,提取次数1-3次,每次水用量为药材质量比的10-14倍,pH值为6-7,浸提或动态提取;
c、预处理:加入澄清剂,添加量为药材质量的0.4%-0.8%,沉降温度50℃-70℃,沉降时间1.0h-2.0h;
d、过滤:c步骤的预处理液通过孔径为50μm-100μm的滤膜或滤芯过滤;
e、上大孔吸附树脂:d步骤的过滤液通过非极性或弱极性大孔吸附树脂,树脂柱径高比1:4-1:8;上样流速3.0-5.0BV/H,吸附量为药材质量与柱体积比1:1-1:4;水洗用量为1.0-2.0BV,水洗流速为3.0-5.0BV/H;洗脱溶剂种类为甲醇或乙醇,其浓度为10%-30%,洗脱用量为4.0BV-6.0BV,洗脱流速2.0-4.0BV/H;
f、浓缩:浓缩温度50℃-70℃,真空度为-0.07MP--0.09MP,相对密度为1.03-1.05;
g、干燥:喷雾干燥:进风口温度150℃-170℃,出风口温度60℃-80℃,即得绿原酸粗品。
4.根据权利要求1或2所述的提取方法,其特征在于:a步骤所述的杜仲叶中含绿原酸1.0-5.0%。
5.根据权利要求1或2所述的提取方法,其特征在于:c步骤所述的澄清剂种类为壳聚糖。
6.根据权利要求1或2所述的提取方法,其特征在于:e步骤所述的大孔吸附树脂型号为HPD-100、HPD-450、HPD-700、NKA-Ⅱ、NKA-9或LS-46;优选地,所述的大孔吸附树脂为HPD-100、HPD-450、或LS-46。
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