[发明专利]一种对甲氧基甲苯制备对甲氧基苯甲醇的方法

权利要求书

1.一种对甲氧基甲苯制备对甲氧基苯甲醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)，在氧化反应釜中加入对甲氧基甲苯、催化剂I和溶剂，在一定温度下通入氧气，反应一定时间后停止反应；

步骤2)，氧化反应结束，回收溶剂，任选用于套用，然后加入水洗去催化剂I，得到有机相I和水相I；

步骤3)，向有机相I中加入碱水溶液，搅拌，静置分去水相II，任选用于套用，得到有机相II；水相I蒸馏回收水，任选用于套用，馏底补加催化剂I和溶剂后，任选用于氧化反应套用；

步骤4)，将有机相II投入到加氢釜中，加入溶剂，并加入催化剂II，进行加氢反应，直至不再吸收氢气时为止；

步骤5)，冷却，抽滤回收催化剂II，任选用于套用，滤液回收溶剂后进行精馏，得到对甲氧基苯甲醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，

溶剂为有机羧酸类，如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、氯乙酸、三氟乙酸等，优选乙酸或丙酸，特别优选乙酸，和/或

所用溶剂(例如乙酸)与对甲氧基甲苯的摩尔用量比为1～50：1，优选3～30：1，更优选5～15：1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，

催化剂I为过渡金属盐类，优选乙酸盐，如乙酸钴、乙酸锰、乙酸镍、乙酸铈、乙酸铬、乙酸锌、乙酸铁、乙酸酮、硝酸钴、硝酸锰、硝酸酮、氯化钴、溴化钴、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁，硬脂酸钴、硬脂酸锰、环烷酸钴、乙酸钯、氯化钯等之一，或者其中的几种催化剂按一定摩尔比组成的复合催化剂，优选乙酸钴、乙酸锰、乙酸铬、乙酸铈、乙酸钯、乙酸铁、乙酸铜等之一，或者它们组成的复合催化剂，和/或

氧化反应的温度为40～150℃，优选80～120℃；

氧化反应压力为0～2.0MPa，优选反应压力(表压)为0～1.2MPa，更优选常压；

氧化反应时间为0.1-20h，优选1-10h。

4.根据权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤2中，回收的溶剂例如乙酸控制其水分在0～50％，优选3～30％，溶剂回收结束后，加入水将催化剂I进行水洗分离，分别得到有机相I和水相I。

5.根据权利要求1至4之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤3中，

所用的碱水溶液为碱金属无机酸盐或氢氧化物的水溶液，优选为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾等的水溶液，更优选氢氧化钠、氢氧化钾等的水溶液；

碱水溶液的质量百分浓度为1～50％，优选5～30％；

碱水溶液中碱与对甲氧基甲苯的摩尔用量比为1～5：1，优选1.2～3：1，更优选1.5～2：1；

该水解步骤的反应温度为60～120℃，优选80～110℃；

水相I蒸馏回收，无需任何处理，直接用于步骤2中水洗套用；馏底补加催化剂I和溶剂后直接用于氧化反应进行套用。

6.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤4中，加氢所用溶剂为醇类溶剂，如甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇，或烃类溶剂，如正庚烷、环己烷、石油醚，或醚类溶剂，如正丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃等，优选醇类溶剂，如甲醇、乙醇等，特别优选甲醇。

7.根据权利要求1至6之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤4中，加氢所用溶剂(如甲醇)与对甲氧基甲苯的重量比为1～10：1，优选2～5：1，更优选3～4：1。

8.根据权利要求1至7之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤4中，加氢所用催化剂II为骨架镍、钯炭、钌炭、铑炭、亚铬酸铜等，优选骨架镍和钯炭，特别优选骨架镍。

9.根据权利要求1至8之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤4中，

加氢反应温度为25～100℃，优选30～95℃，更优选50～90℃；

加氢反应压力为0～1.5MPa，优选0.2～0.8MPa，更优选0.3～0.5MPa。

10.根据权利要求1至9之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤5中，加氢反应结束后，冷却至15～50℃，优选冷却至20～40℃，例如冷却至室温，抽滤回收催化剂II直接用于套用，此时补加适量的新鲜催化剂，新鲜催化剂的补加量为首次催化剂投料量的1～30％，优选2～15％。