[发明专利]轻稀土金属氢化物抗氧化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及轻稀土金属氢化物抗氧化的技术方法，具体涉及轻稀土金属氢化物的抗氧化制备和储存方法，属于材料技术领域。

背景技术

金属氢化物尤其轻稀土金属氢化物具有燃烧热值高，可谓高能材料，是21世纪最理想的清洁能源。轻稀土氢化物具有重量储能密度高、来源广泛、可循环利用和无污染等显著优点。轻稀土氢化物的应用涉及制备、储存、运输、使用等四个关键技术环节，而稀土氧化物的安全储存则是关键技术之首。固体氢化物材料因在储氢密度、安全操作性和成本方面的优势，成为最具有发展前景的储氢方式。金属氢化物是固体储氢材料中发展最早、研究最多的储氢物质之一，而轻稀土氢化物是一类最有前景的金属氢化物材料。

氢化物，尤其是金属氢化物通常具有十分强的还原特征，见空气就会发生强烈的化学反应，直至燃烧或爆炸，因而保存条件非常特殊。传统的保存方式是，将金属氢化物在抽真空的条件下，进行真空条件下的包装密封保存，或通过介质有效隔绝空气和水的装置中进行保存，氢化铈的保存常规都是在高纯氮或纯氢的条件下保存，同时隔绝空气和水。同时金属氢化物的长期储存对环境要求高，通过特殊的储存装置，可以有效的解决储存问题(孟祥海，张金龙，王伟等.金属氢化物储存装置，CN200920071412.9，张金龙，孟祥海，金航军，等.一种金属氢化物储存罐，CN200820054551.6)。但是，特殊的储存装置对技术的要求高，在一定程度上增加了成本。还有将金属氢化物长期存放于手套箱之中，或都存放于充有氩气的罐子中储存，金属氢化物的这些特殊保存方式，打开的瞬时就会发生氧化反应，因而对使用带来了极为不方便。

发明内容

本发明目的是为了解决轻稀土金属氢化物传统保存方式、储存装置成本高、易氧化或易发生自动燃烧、使用不安全等技术瓶颈问题，提供一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法，具体制备方法如下：

1)无水、无氧溶剂准备

向干燥的并装有冷凝回流管、温度计装置中加入所需的溶剂，在惰性气氛条件下投入0.01～0.20％(wt％)的0.2～0.5mm厚的小薄片金属钠，将溶剂加热至高出沸点2～7℃，回流6～20h后，以二苯甲酮试剂检测，溶液变成蓝色且蓝色随时间越来越深为终点，收集溶剂沸点±0.5℃馏出物备用。

2)胶黏剂制备

将胶黏剂溶于无水、无氧溶剂中，在30～70℃条件下搅拌，使其完全溶解，使胶黏剂在无水溶剂中形成质量分数为1.0～10％的胶液备用；

3)悬浮包覆胶黏剂

①在惰性气体保护下，无水溶剂与轻稀土金属氢化物的比例关系为100ml无水溶剂加入3～30g轻稀土金属氢化物颗粒，先将轻稀土金属氢化物加入无水溶剂中；然后升温至30～60℃，在搅拌下使其全部悬浮，并向轻稀土金属氢化物溶液中滴加第2)步得到的液体胶，滴加完毕后继续搅拌15～40min，冷却至室温，形成包覆液体胶的轻稀土金属氢化物；其中液体胶滴加量为胶黏剂的质量占轻稀土金属氢化物质量的0.5～8％，滴加速度为每分钟8～100滴，搅拌速度为180～600r/min；②将第3)中①步得到的包覆液体胶的轻稀土金属氢化物进行过滤；将过滤后的固体物料在温度为40～80℃、真空度≤0.05～0.35的条件下干燥2～16h，即可得到抗氧化的轻稀土金属氢化物。

4)将2)制得的备用胶黏剂按1～5％的比例，在惰性气体保护气氛下直接加入到轻稀土金属氢化物中，捏合成小团，在铜质筛孔上造粒，待稍挥发部分剩余的溶剂后，在40～80℃，真空度≤0.05的条件下干燥2～6h，得到流散优良的抗氧化轻稀土金属氢化物。

上述轻稀土金属氢化物为三氢化镧、二氢化铈、三氢化铈、四氢化铈、三氢化镨、四氢化镨、三氢化钕、三氢化钷、二氢化钐、三氢化钐、二氢化铕、三氢化铕和三氢化钆。

上述的胶黏剂为硝化纤维素、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)、甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、端羟基聚丁二烯(HTPB)、氟橡胶、聚异丁基橡胶、硅橡胶、环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)。

上述的无水溶剂为四氯化碳、正庚烷、甲苯、航空煤油、乙酸乙酯、乙酸丁酯。

有益效果