[发明专利]轻稀土金属氢化物抗氧化的方法无效

专利信息
申请号: 201410183583.6 申请日: 2014-04-30
公开(公告)号: CN103979496A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 刘吉平;汪玲;亓云霞 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C01B6/34 分类号: C01B6/34;C01B6/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 稀土金属 氢化物 氧化 方法
【权利要求书】:

1.一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法,其特征在于,具体制备步骤如下:

步骤1)无水、无氧溶剂准备

向干燥的并装有冷凝回流管、温度计装置中加入所需的溶剂,在惰性气氛条件下投入0.01~0.20%(wt%)的0.2~0.5mm厚的小薄片金属钠,将溶剂加热至高出沸点2~7℃,回流6~20h后,以二苯甲酮试剂检测,溶液变成蓝色且蓝色随时间越来越深为终点,收集溶剂沸点±0.5℃馏出物备用;

步骤2)胶黏剂制备

将胶黏剂溶于无水、无氧溶剂中,在30~70℃条件下搅拌,使其完全溶解,使胶黏剂在无水溶剂中形成质量分数为1.0~10%的胶液备用;

步骤3)悬浮包覆胶黏剂

①在惰性气体保护下,无水溶剂与轻稀土金属氢化物的比例关系为100ml无水溶剂加入3~30g轻稀土金属氢化物颗粒,先将轻稀土金属氢化物加入无水溶剂中;然后升温至30~60℃,在搅拌下使其全部悬浮,并向轻稀土金属氢化物溶液中滴加第2)步得到的液体胶,滴加完毕后继续搅拌15~40min,冷却至室温,形成包覆液体胶的轻稀土金属氢化物;其中液体胶滴加量为胶黏剂的质量占轻稀土金属氢化物质量的0.5~8%,滴加速度为每分钟8~100滴,搅拌速度为180~600r/min;

②将第3)中①步得到的包覆液体胶的轻稀土金属氢化物进行过滤;将过滤后的固体物料在温度为40~80℃、真空度≤0.05~0.35的条件下干燥2~16h,即可得到抗氧化的轻稀土金属氢化物;

步骤4)将步骤2)制得的备用胶黏剂按1~5%的比例,在惰性气体保护气氛下直接加入到轻稀土金属氢化物中,捏合成小团,在铜质筛孔上造粒,待稍挥发部分剩余的溶剂后,在40~80℃,真空度≤0.05的条件下干燥2~6h,得到流散优良的抗氧化轻稀土金属氢化物。

2.根据权利要求书1所述的一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法,其特征在于,所述轻稀土金属氢化物为三氢化镧、二氢化铈、三氢化铈、四氢化铈、三氢化镨、四氢化镨、三氢化钕、三氢化钷、二氢化钐、三氢化钐、二氢化铕、三氢化铕和三氢化钆。

3.根据权利要求书1所述的一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法,其特征在于,所述的胶黏剂为硝化纤维素、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)、甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、端羟基聚丁二烯(HTPB)、氟橡胶、聚异丁基橡胶、硅橡胶、环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)。

4.根据权利要求书1所述的一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法,其特征在于,所述的无水溶剂为四氯化碳、正庚烷、甲苯、航空煤油、乙酸乙酯、乙酸丁酯。

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