[发明专利]一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，属于材料科学与核技术交叉领域。

背景技术

当今世界，能源问题是制约人类社会发展和科技进步的关键问题，能源与材料、信息一同构筑了世界新技术革命的三大支柱。化石燃料由于污染严重、难以再生，已经难以支撑现代科技的需求和发展。寻找和制备高能材料以取代化石燃料，成为在能源领域取得突破的当务之急，科学家也早已经把研究的重点转移到氢能、核能、太阳能等能源的开发使用上。氢能清洁高效，一直以来被认为是最具有使用前景的常规化学能源载体，而核能则为未来人类大规模使用原子能量提供了极具想象力的可能，两者是目前最为科学家所关注的两种能量获取形式。使用清洁核能的最佳形式是使用氘氘聚变能，氘为氢的一种稳定形态同位素，也被称为重氢，元素符号为D或²H，原子核由一颗质子和一颗中子组成，氘元素聚变可以释放出巨大的能量，被称为“未来的天然燃料”，但使用困难在于无法将氘进行高密度约束聚集。

众所周知，氢能与核能是两种不同形式的能源，而金属氘化物则为两者建立联系起到了很好的桥梁作用，对于金属氘化物而言，在化学层面上可以发生与氢相同的分子反应释放能量，在原子层面上发生聚变则释放更巨大的原子能量。同时，金属氘化物单位体积的储氘密度通常为液氘密度的1～3倍，这为大规模使用氘提供了很好的可能。轻稀土元素由于其密度高，单位体积内含氘量大，成为制备金属氘化物的很好选择。轻稀土氘化物储氘密度大；化学使用条件下，稀土与氘的燃烧热值都很高；同时氘原子蕴藏巨大的能量，在某种条件下可能得到激发释放，使得轻稀土氘化物作为一种高能材料，在未来非常具有使用潜力。

氘是氢的同位素，与氢有着相似的物理化学性质，轻稀土对氘有着比较高的亲和性，在一定工艺条件下，可以实现与氘的直接氘化反应。中国拥有世界上最丰富的稀土矿产资源，这为轻稀土氘化物的制备和应用奠定了坚实的基础，然而目前尚没有轻稀土氘化物的制备方法相关方面的专利。发明一种直接法制备轻稀土氘化物的方法，夺取生产制备技术的核心权利，对于轻稀土及其氘化物资源的技术保护及其发展利用都具有重大意义。

发明内容

本发明目的是提供一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，该方法制备工艺简单，易操作，便于控制；该方法制的的产品稳定性好，易保存。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法，具体步骤如下：

步骤一、在惰性气体保护下，将轻稀土金属装入耐高温容器中；然后再整体放入高温加热炉舱内，迅速关闭炉舱；通过抽真空与通入惰性气体，使高温加热炉舱内的空气完全排出；

步骤二、通过抽真空与通入氘气，置换出高温加热炉舱内的惰性气体，同时使高温加热炉舱内处于负压状态；

步骤三、保持步骤三的负压状态，以10～50℃/min的升温速率将温度升至150～650℃；然后通入氘气；持续通入氘气，同时以1～20℃/min的速度升温至400～1000℃，停止加热，恒定温度和氘气流速，直至氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡；

步骤四、将加热炉舱温度冷却至常温，用氩气置换出炉舱内的氘气，得到稀土氘化物；

所述步骤三结束后通过再次升温能够对稀土氘化物的反应程度进行检查，具体方法为：待氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后，再次升温5～30℃，氘气压力表仍然无波动，表明炉内氘化反应达到终点；

制备高价稀土氘化物时，步骤三完成后，再次升温40～260℃，并再度通入氘气，直至氘气压力表示数再次无波动时，表明炉内高价稀土氘化物氘化反应达到高价反应终点；

所述轻稀土为：镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)；

所述轻稀土氘化物为：二氘化镧(LaD₂)、三氘化镧(LaD₃)、三氘化铈(CeD₃)、二氘化铈(CeD₂)、三氘化镨(PrD₃)、三氘化钕(NdD₃)、三氘化钷(PmD₃)、二氘化钐(SmD₂)、二氘化铕(EuD₂)、三氘化钆(GdD₃)。