[发明专利]一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法无效
申请号: | 201410182252.0 | 申请日: | 2014-04-30 |
公开(公告)号: | CN103964380A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 刘吉平;刘晓波 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C01B6/02 | 分类号: | C01B6/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 直接 法制 稀土 氘化 方法 | ||
1.一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一、在惰性气体保护下,将轻稀土金属装入耐高温容器中;然后再整体放入高温加热炉舱内,迅速关闭炉舱;通过抽真空与通入惰性气体,使高温加热炉舱内的空气完全排出;
步骤二、通过抽真空与通入氘气,置换出高温加热炉舱内的惰性气体,同时使高温加热炉舱内处于负压状态;
步骤三、保持步骤三的负压状态,以10~50℃/min的升温速率将温度升至150~650℃;然后通入氘气;持续通入氘气,同时以1~20℃/min的速度升温至400~1000℃,停止加热,恒定温度和氘气流速,直至氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡;
步骤四、将加热炉舱温度冷却至常温,用氩气置换出炉舱内的氘气,得到轻稀土氘化物。
2.如权利要求1所述的一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法,其特征在于:所述步骤三结束后通过再次升温能够对轻稀土氘化物的反应程度进行检查,具体方法为:待氘气压力表与加热反应炉内的压力完全处于平衡后,再次升温5~30℃,氘气压力表仍然无波动,表明炉内氘化反应达到终点。
3.如权利要求1所述的一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法,其特征在于:制备高价稀土氘化物时,步骤三完成后,再次升温40~260℃,并再度通入氘气,直至氘气压力表示数再次无波动时,表明炉内高价稀土氘化物氘化反应达到高价反应终点。
4.如权利要求1所述的一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法,其特征在于:所述轻稀土为:镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)。
5.如权利要求1所述的一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法,其特征在于:所述轻稀土氘化物为:二氘化镧(LaD2)、三氘化镧(LaD3)、三氘化铈(CeD3)、二氘化铈(CeD2)、三氘化镨(PrD3)、三氘化钕(NdD3)、三氘化钷(PmD3)、二氘化钐(SmD2)、二氘化铕(EuD2)、三氘化钆(GdD3)。
6.如权利要求1所述的一种高温直接法制备轻稀土氘化物的方法,其特征在于:所述高价稀土氘化物为:四氘化镨(PrD4)、四氘化铈(CeD4)、三氘化铕(EuD3)、三氘化钐(SmD3)。
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