[发明专利]2-氨基-3-硝基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种2-氨基-3-硝基苯甲酸的制备方法，其制备过程如下：

1)单酯化：将3-硝基邻苯二甲酸与低碳醇相混，加入浓硫酸，保温进行单酯化反应，生成单酯化低碳酯，回收醇，加入溶剂萃取，得单酯的溶液，

2)酰氯化：单酯化低碳酯，加入溶剂氯仿及氯化亚砜，对另外一羧基进行酰氯化，生成低碳酯酰氯，

3)Curtius重排水解：低碳酯酰氯，加入DMF及叠氮化钠，通过Curtius重排反应，完成羧基向氨基的改造，生成2-氨基-3-硝基苯甲酸酯，

4)2-氨基-3-硝基苯甲酸酯，在水相中，在无机强碱的作用下，对酯进行水解，生成目标产物2-氨基-3-硝基苯甲酸。

2.如权利要求1所述的3-硝基-2-氨基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，具体为：

①单酯化(2-羧基-3-硝基苯甲酸乙酯)：

按3-硝基邻苯二甲酸∶无水乙醇∶浓硫酸＝1∶4～5∶0.9～1.1的重量配比，取上述三物质进行混合，控制温度65～80℃，加热回流反应12～24小时，降温，结晶，离心；

②酰氯化：

按单酯化物∶氯仿∶氯化亚砜＝1∶0.04～0.05∶0.5～0.6的重量配比，加入氯仿和氯化亚砜，控制温度55～65℃，反应5～8小时，得到酰氯的氯仿溶液；

③叠氮化：

按单酯化物∶DMF∶叠氮化钠＝1∶0.5～0.6∶0.3～0.4的重量配比，向酰氯的氯仿溶液中加入DMF和叠氮化钠，控制温度25～35℃，反应1～3小时；

然后，按单酯化物∶水＝1∶5～6的重量配比，加入水，萃取分层，得到酰基叠氮的氯仿溶液；

④重排水解：

按单酯化物∶水＝1∶3～5的重量配比，向酰基叠氮的氯仿溶液中加入水，蒸除氯仿，冷却结晶，得到3-硝基-2-氨基苯甲酸乙酯。

3.如权利要求1所述的3-硝基-2-氨基苯甲酸的制备方法，其特征在于，按3-硝基-2-氨基苯甲酸乙酯∶水∶氢氧化钠＝1∶5～6∶0.1～0.2的重量配比，取上述三物质进行混合，控制温度75～80℃，水解反应2～4小时，然后滴加盐酸，调PH3～4，结晶，得3-硝基-2-氨基苯甲酸。

4.如权利要求1所述的单酯化物(2-羧基-3-硝基苯甲酸乙酯)制备方法，其特征在于，低碳醇不仅限于甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，低碳醇优选甲醇或乙醇。

6.如权利要求1所述的酰氯化物制备方法，其特征在于，溶剂不仅限于苯、甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，溶剂优选是氯仿。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过Curtius重排反应，完成羧基向氨基的改造。