[发明专利]一种坎地沙坦C8的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410181394.5 申请日: 2014-05-04
公开(公告)号: CN103923069A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 陈立坤;刘林学;李建民 申请(专利权)人: 青岛雪洁助剂有限公司
主分类号: C07D403/10 分类号: C07D403/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266331 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 c8 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种坎地沙坦C8中间体的制备方法,其特征在于,按如下步骤操作:

1)将主体原料坎地沙坦C6、叠氮化钠与溶剂相混,加入无机胺盐,保温进行四氮唑化反应,控制反应进行的进程不超过50%,冷却过滤,得白色固体坎地沙坦C7;

2)母液蒸除溶剂,加入低碳醇或低碳羧酸酯,冷却过滤,回收未反应的坎地沙坦C6套用;

3)将坎地沙坦C7在氢氧化钠水溶液中水解,再酸化,得白色固体坎地沙坦C8。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,坎地沙坦C8制备的主体原料坎地沙坦C6为甲酯、乙酯或其它酯,所述甲酯、乙酯,二者结构如下:

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,坎地沙坦C6∶氯化铵∶叠氮化钠的质量比为1∶0.1~0.2∶0.15~0.3。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,四氮唑化反应温度为90~130℃。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,四氮唑化反应溶剂有甲苯、DMF、正丁醇中的任意一种。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,溶剂优选为甲苯。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,四氮唑化反应催化剂无机胺盐为氯化铵、氯化锌、溴化胺,溴化锌中的任意一种。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,回收未反应的坎地沙坦C6所用低碳醇或低碳羧酸酯有甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的任意一种。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,低碳醇或低碳羧酸酯优选为甲醇。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应进行的程度控制在30~50%之间。

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