[发明专利]一种二甲基砜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二甲基砜的制备方法。

背景技术

二甲基砜为白色结晶粉末，易溶于水、乙醇、苯、甲醇和丙酮，微溶于醚。常温下不能使高锰酸钾变色，强氧化剂能将二甲基砜氧化成甲磺酸。二甲基砜水溶液呈中性。在25℃微量升华，到60℃升华速度加快，因而二甲基砜产品干燥宜在低温真空下进行。

二甲基砜在工业中用作有机合成高温溶剂和原料、气相色谱固定液、分析试剂、食品添加剂以及药物。二甲基砜作为一种有机硫化物，具有增强人体产生胰岛素的能力，同时对糖类的代谢也具有促进作用，是人体胶原蛋白合成的必要物质。二甲基砜能促进伤口愈合，也能对新陈代谢和神经健康所需的维生素B、维生素C、生物素的合成和激活起作用，被称为“自然美化碳物质”。人体的皮肤、头发、指甲、骨骼、肌肉和各器官中都含有二甲基砜，二甲基砜在自然界中主要存在于海洋和土壤中，在植物生长中作为营养物质被吸收，人类可以从蔬菜、水果、鱼、肉、蛋、奶等食物中摄取，一旦缺乏就会引起健康失调或发生疾病，是人体维持生物硫元素平衡的主要物质，对人体疾病具有治疗价值和保健功能，是人类生存和健康保障的必备药物。国外将二甲基砜作为与维生素同等重要的营养品大量应用，我国对二甲基砜的应用研究尚未很好开展，目前产品主要用于出口。因此，二甲基砜不仅是一种高新技术产品，也是一种高附加值的精细化工产品。产品新、市场潜力大，效益突出，具有广阔的生产和应用开发前景。

目前，二甲基砜作为二甲基亚砜进一步氧化的产品，为二甲基亚砜生产的主要副产品。另外，二甲基砜还可以直接由二甲基亚砜经硝酸氧化而得。具体的，可以将二甲基亚砜在140-145℃用硝酸氧化，反应结束后将其冷却，过滤，得白色针状结晶的粗品。再经减压蒸馏，收集138-145℃(98.42kPa)馏分即为成品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适于工业应用的连续制备二甲基砜的方法，该方法以二甲基亚砜作为原料，能够使二甲基亚砜的氧化反应和产物的分离连续进行，并且该方法还能获得高的二甲基亚砜转化率、二甲基砜选择性和氧化剂有效利用率。

本发明提供了一种二甲基砜的制备方法，该方法包括在具有至少一个反应区的催化蒸馏反应器中，将一种液体混合物在反应区中与至少一种钛硅分子筛接触，得到含有二甲基砜的物流，所述液体混合物含有二甲基亚砜和至少一种氧化剂。

本发明的方法能够获得高的二甲基亚砜转化率、二甲基砜选择性和氧化剂有效利用率。并且，本发明的方法在催化蒸馏反应器中进行，将二甲基亚砜与氧化剂在装填有钛硅分子筛的反应区中进行反应，能够充分利用反应潜热，甚至使得氧化产物可以与原料二甲基亚砜边反应边分离，从而节约后续的分离成本，实现节能降耗。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。

图1是本发明的方法的一种优选的实施方式。

具体实施方式

本发明提供了一种二甲基砜的制备方法，该方法包括在具有至少一个反应区的催化蒸馏反应器中，将一种液体混合物在反应区中与至少一种钛硅分子筛接触，得到含有二甲基砜的物流，所述液体混合物含有二甲基亚砜和至少一种氧化剂。

本文中，“至少一种”表示一种或两种以上。

根据本发明的方法，所述钛硅分子筛可以为常见的具有各种拓扑结构的钛硅分子筛，例如：所述钛硅分子筛可以选自MFI结构的钛硅分子筛(如TS-1)、MEL结构的钛硅分子筛(如TS-2)、BEA结构的钛硅分子筛(如Ti-Beta)、MWW结构的钛硅分子筛(如Ti-MCM-22)、MOR结构的钛硅分子筛(如Ti-MOR)、TUN结构的钛硅分子筛(如Ti-TUN)、二维六方结构的钛硅分子筛(如Ti-MCM-41、Ti-SBA-15)和其它结构的钛硅分子筛(如Ti-ZSM-48)等。优选地，所述钛硅分子筛选自MFI结构的钛硅分子筛、MEL结构的钛硅分子筛和BEA结构的钛硅分子筛。更优选地，所述钛硅分子筛为MFI结构的钛硅分子筛。