[发明专利]一种二甲基砜的制备方法

权利要求书

1.一种二甲基砜的制备方法，该方法包括在具有至少一个反应区的催化蒸馏反应器中，将一种液体混合物在反应区中与至少一种钛硅分子筛接触，得到含有二甲基砜的物流，所述液体混合物含有二甲基亚砜和至少一种氧化剂，至少部分钛硅分子筛为经再生的以钛硅分子筛作为催化剂的反应装置的卸出剂，所述卸出剂为环己酮氨肟化反应装置的卸出剂，经再生的卸出剂的活性为其在新鲜时的活性的15-50％，所述氧化剂为过氧化物，所述钛硅分子筛为MFI结构的钛硅分子筛，所述再生为高温焙烧。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述钛硅分子筛的总量为基准，经再生的以钛硅分子筛作为催化剂的反应装置的卸出剂的含量为5-100重量％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，至少部分钛硅分子筛经酸处理，所述酸处理的方法包括：将钛硅分子筛与至少一种酸接触。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述酸选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸和氢溴酸。

5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述接触的条件包括：温度为0-200℃，时间为0.1-72小时。

6.根据权利要求3所述的方法，其中，以所述钛硅分子筛的总量为基准，与酸接触的钛硅分子筛的含量为10重量％以上。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括向所述反应区中送入至少一种酸，所述酸的送入量使得所述液体混合物的pH值为0.5-5.5。

8.根据权利要求2所述的方法，其中，该方法还包括向所述反应区中送入至少一种酸，所述酸的送入量使得所述液体混合物的pH值为0.5-5.5。

9.根据权利要求3所述的方法，其中，该方法还包括向所述反应区中送入至少一种酸，所述酸的送入量使得所述液体混合物的pH值为0.5-5.5。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触在至少一种溶剂存在下进行，二甲基亚砜与所述溶剂的质量比为1：0.5-50。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，二甲基亚砜与所述氧化剂的摩尔比为1：0.1-10。

12.根据权利要求1、10和11中任意一项所述的方法，其中，所述氧化剂选自过氧化氢、有机氢过氧化物和过酸。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述氧化剂为过氧化氢。

14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触的条件包括：温度为20-200℃；回流比为1-100：1；二甲基亚砜的重时空速为0.1-10000h^-1；以绝压计，催化蒸馏反应器内的压力为0.01-3MPa。

15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钛硅分子筛选自TS-1分子筛和空心钛硅分子筛，所述空心钛硅分子筛的晶粒为空心结构，该空心结构的空腔部分的径向长度为5-300纳米，且所述钛硅分子筛在25℃、P/P₀＝0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克，该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环。