[发明专利]负载型镍催化剂的气相沉积制备方法

权利要求书

1.一种负载型镍催化剂的制备装置，包括：反应管，其特征在于：反应管的一端为进气端、另一端为出气端，进气端由进气口截止阀控制气流的进入，出气端由出气口截止阀控制气流的流出；反应管分为两个可独立加热的区间，其中靠近进气端的区间为第一加热区间，靠近出气端的区间为第二加热区间；第一加热区间、第二加热区间相互靠近；反应管的第一加热区间内放置乙酰丙酮镍堆，乙酰丙酮镍堆的中心设有第一热电偶，第一热电偶用于测定乙酰丙酮镍堆的温度；反应管的第二加热区间内填充催化剂载体床层，催化剂载体床层充满反应管的横截面；催化剂载体床层的中心设有第二热电偶，第二热电偶用于测定催化剂载体床层的温度；在反应管靠近进气端的顶部设有气压测定仪器接口，通过气压测定仪器接口连接气压测定仪器，通过气压测定仪器测定反应管内的气压；在反应管靠近出气端的底部设有真空泵接口，通过真空泵接口连接真空泵，通过真空泵对反应管进行抽真空；第一截止阀、第二截止阀打开后，气源的气体从进气端进入反应管，流过反应管的第一加热区间和第二加热区间，然后由出气端流出形成尾气。

2.根据权利要求1所述的负载型镍催化剂的制备装置，其特征在于：第一加热区间、第二加热区间边界之间的距离为0.2～3cm。

3.根据权利要求1-2所述的负载型镍催化剂的制备装置，其特征在于：催化剂载体床层在整个制备过程中采用金属网、玻璃棉或者石英棉固定。

4.一种负载型镍催化剂的制备方法，采用权利要求1-3所述的负载型镍催化剂的制备装置，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、填装催化剂载体； 

步骤二、放置乙酰丙酮镍；

步骤三、采用惰性气体处理催化剂载体；

步骤四、乙酰丙酮镍的沉积步骤；

步骤五、H₂还原步骤。

5.根据权利要求4所述的负载型镍催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一的具体方法如下：催化剂载体采用Al₂O₃、SiO₂、硅铝酸盐或ZrO₂中的一种或几种的混合物，催化剂载体为颗粒状，颗粒大小在10~100目的范围内；将催化剂载体填装于反应管的第二加热区间，催化剂载体充满反应管的截面，形成催化剂载体床层。

6.根据权利要求4-5所述的负载型镍催化剂的制备方法，其特征在于：步骤二的具体方法如下：在反应管的第一加热区间内堆放乙酰丙酮镍，乙酰丙酮镍与催化剂载体的质量比在0.05~2之间；乙酰丙酮镍堆与催化剂载体床层的中心距离在5 ~50cm之间。

7.根据权利要求4-6所述的负载型镍催化剂的制备方法，其特征在于：步骤三的具体方法如下：

打开反应管的第一截止阀、第二截止阀，将气源的气体通入反应管进气端，控制气体的流速在5 ~300 ml/min范围内；控制乙酰丙酮镍堆的温度在130～190 ^oC范围内，乙酰丙酮镍堆的温度由第一热电偶测定；控制催化剂载体床层的温度在190～450 ^oC范围内，催化剂床层的温度由第二热电偶测定；控制上述工艺条件，保持1 ~8h；

本步骤的气源采用N₂气、He气、Ar气，或者上述气体的混合气。

8.根据权利要求4-7所述的负载型镍催化剂的制备方法，其特征在于：步骤四的具体方法如下：

将催化剂床层的温度降到200~280 ^oC，之后将乙酰丙酮镍堆的温度升到催化剂床层的温度，温度波动以及二者温度偏差不超过±3 ^oC；将第一截止阀、第二截止阀关闭；打开真空泵，当测压仪器显示反应管内的压力小于1 kPa时，开始计时，在随后的1~6h之内，保持催化剂床层、乙酰丙酮镍堆的温度不变，保持反应管内的压力小于1 kPa。