[发明专利]蒽醌法生产双氧水过程中氢化效率、氧化效率和萃余浓度的测定方法

说明书

本发明公开了一种蒽醌法生产双氧水过程中氢化效率、氧化效率和萃余浓度的测定方法，该方法是将H₂SO₄、Ce(SO₄)₂和H₂O按一定比例复配得到的标准滴定液，采用通用型电位滴定仪先进行空白滴定，再进行氢化效率、氧化效率和萃余浓度的滴定，滴定到终点后，根据滴定终点消耗的标准滴定液的量，计算出氢化效率、氧化效率和萃余浓度；该方法操作简单，能快速、准确对蒽醌法生产双氧水过程包括氢化效率、氧化效率、萃余浓度指标作出分析测定，该方法解决了现有工艺中操作人员的劳动强度大，因分析频率高、装置多，分析耗时长而不能及时报出分析数据的难题，有效地改善了操作环境。

技术领域

本发明涉及到蒽醌法生产双氧水过程中氢化效率、氧化效率和萃余浓度的测定方法，属于分析检测领域。

背景技术

过氧化氢作为一种绿色化学品，广泛应用于漂白、化学品合成和环境保护三大领域，国内外的市场需求量迅速增长。现有技术中的蒽醌法生产双氧水过程控制分析项目包括氢化效率、氧化效率、萃余浓度的测定。氢化效率、氧化效率和萃余浓度是重要的分析项目，氢化效率和氧化效率的高低直接影响双氧水的产量和质量，萃余浓度是双氧水安全生产的最重要控制指标。目前，这三个分析项目分析频率高(1次/2小时)，整个分析过程均是人工手动操作，过程繁琐，导致出现以下问题：一是报出分析结果耗费时间长难以满足在较短时间内报出准确分析结果的生产需求；二是分析人员劳动强度大；三是分析人员需要长时间接触工作液，操作环境差，不能满足职工的职业卫生需求。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是在于提供一种操作简单，能快速、准确对蒽醌法生产双氧水过程包括氢化效率、氧化效率、萃余浓度指标作出分析测定的方法，该方法解决了现有工艺中操作人员的劳动强度大，因分析频率高、装置多，分析耗时长而不能及时报出分析数据的难题，有效地改善了操作环境。

本发明提供了蒽醌法生产双氧水过程中氢化效率、氧化效率和萃余浓度的测定方法，该方法包括以下步骤：

步骤(1)：标准滴定液的配制：将H₂SO₄、Ce(SO₄)₂和H₂O按质量比2～10: 2～10:60～100配制得到标准滴定液；

步骤(2)：空白滴定：在滴定杯中加入至少10mL浓度不低于2mol/L的盐酸缓冲溶液，以步骤(1)配制的标准滴定液，采用通用型电位滴定仪滴定盐酸缓冲溶液，通过设定终点电位法或自动终点电位法滴定到终点，即停止滴定；

步骤(3)：滴定测试：

a、氢化效率测定：

将氢化液样品加入到步骤(2)已经做完空白滴定的体系中，通入过量空气氧化，同时在搅拌条件下，以步骤(1)配制的标准滴定液，采用通用型电位滴定仪进行滴定，通过设定终点电位法或自动终点电位法滴定到终点，再根据滴定终点消耗的标准滴定液的量，计算出氢化效率；

b、氧化效率和萃余浓度的测定：

将氧化液样品或萃余液样品加入到步骤(2)已经做完空白滴定的体系中，再在搅拌条件下，以步骤(1)配制的标准滴定液，采用通用型电位滴定仪进行滴定，通过设定终点电位法或自动终点电位法滴定到终点，再根据滴定终点消耗的标准滴定液的量，计算出氧化效率或萃余浓度。

本发明的测试方法还包括以下优选附加方案：

所述的测定方法中测试完一个氢化液样品后，再在滴定体系中加入新的氢化液样品，重复氧化滴定、计算过程，可以连续测定6～7个氢化液样品。

所述的测定方法中测试完一个氧化液样品后，再在滴定体系中加入新的氧化液样品，重复滴定、计算过程，可以连续测定6～7个氧化液样品。