[发明专利]蒽醌法生产双氧水过程中氢化效率、氧化效率和萃余浓度的测定方法

权利要求书

1.蒽醌法生产双氧水过程中氢化效率、氧化效率和萃余浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：标准滴定液的配制：将H₂SO₄、Ce(SO₄)₂和H₂O按质量比2～10:2～10:60～100配制得到标准滴定液；

步骤(2)：空白滴定：在滴定杯中加入至少10mL浓度不低于2mol/L的盐酸缓冲溶液，以步骤(1)配制的标准滴定液，采用通用型电位滴定仪滴定盐酸缓冲溶液，通过设定终点电位法或自动终点电位法滴定到终点，即停止滴定；

步骤(3)：滴定测试：

a、氢化效率测定：

将氢化液样品加入到步骤(2)已经做完空白滴定的体系中，通入过量空气氧化，同时在搅拌条件下，以步骤(1)配制的标准滴定液，采用通用型电位滴定仪进行滴定，通过设定终点电位法或自动终点电位法滴定到终点，再根据滴定终点消耗的标准滴定液的量，计算出氢化效率；

b、氧化效率和萃余浓度的测定：

将氧化液样品或萃余液样品加入到步骤(2)已经做完空白滴定的体系中，再在搅拌条件下，以步骤(1)配制的标准滴定液，采用通用型电位滴定仪进行滴定，通过设定终点电位法或自动终点电位法滴定到终点，再根据滴定终点消耗的标准滴定液的量，计算出氧化效率或萃余浓度。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，测试完一个氢化液样品后，再在滴定体系中加入新的氢化液样品，重复氧化滴定、计算过程，可以连续测定6～7个氢化液样品。

3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，测试完一个氧化液样品后，再在滴定体系中加入新的氧化液样品，重复滴定、计算过程，可以连续测定6～7个氧化液样品。

4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，测试完一个萃余液样品后，再在滴定体系中加入新的萃余液样品，重复滴定、计算过程，可以连续测定6～7个萃余液样品。

5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，用于滴定氢化液样品氢化效率的已经做完空白滴定的体系中，在进行空白滴定时加入了不少于20mL重芳烃。

6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，氢化液样品使用量为0.5～10mL，滴定的时间为0.5～15min。

7.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的氧化液样品使用量为0.5～10mL，滴定的时间为0.5～15min。

8.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的萃余液样品使用量为2～50mL，滴定的时间为0.5～10min。

9.如权利要求1、2、6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述的氢化液样品主要包括氢蒽醌、磷酸三辛酯和重芳烃。

10.如权利要求1、3、7任一项所述的测定方法，其特征在于，所述的氧化液样品主要包括蒽醌、磷酸三辛酯、重芳烃和双氧水。

11.如权利要求1、4、8任一项所述的测定方法，其特征在于，所述的萃余液样品主要包括蒽醌、磷酸三辛酯、重芳烃和双氧水。

12.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述的氢化效率由以下计算公式得到：氢化效率＝(标准滴定液中Ce(SO₄)₂的摩尔浓度×消耗体积)×17.01/样品体积，氢化效率的单位为g/L。

13.如权利要求1、3或4所述的测定方法，其特征在于，所述的氧化效率或萃余浓度由以下计算公式得到：氧化效率或萃余浓度＝(标准滴定液中Ce(SO₄)₂的摩尔浓度×消耗体积)×17.01/样品体积，氧化效率或萃余浓度的单位为g/L。