[发明专利]一种Ru-Pd双金属负载型手性催化剂及其制备工艺有效
申请号: | 201410174583.X | 申请日: | 2014-04-28 |
公开(公告)号: | CN103962152A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 刘国华;张大诚;王凯雯;吕雯雯;顾坤鹏;程探宇 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J32/00;B01J35/10;C07C33/24;C07C29/00;C07C29/143;C07C29/32 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 刘懿 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ru pd 双金属 负载 手性 催化剂 及其 制备 工艺 | ||
1.一种Ru-Pd双金属负载型手性催化剂的制备工艺,其特征在于,其合成路线如下:
(1)将1,4-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)骨架硅源溶于溶有P123和KCl的稀盐酸溶液中,搅拌20-30min,滴加Ts-DPEN功能硅源,搅拌20-30min,然后滴加二苯基磷钯(PdP2)功能硅源,搅拌24-36h;
(2)将步骤(1)所得混合物于聚四氟乙烯高压水热釜中,在100-110℃的烘箱中静态反应48-72h,然后抽滤,用去离子水和乙醇洗涤,50-55℃真空干燥24-48h;
(3)对步骤(2)所得用乙醇和浓盐酸进行索氏提取24-36h,抽滤,用去离子水和乙醇洗涤,50-55℃真空干燥24-48h,得催化剂载体Pd@PMO(Et);
(4)取催化剂载体Pd@PMO(Et)与金属Ru化合物溶于无水二氯甲烷,室温搅拌20-24h,旋干溶剂,用二氯甲烷索氏提取4-6h,50-55℃真空干燥20-24h,得双金属负载型催化剂Ru-Pd@PMO(Et)。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(1)中BTEE骨架硅源,Ts-DPEN功能硅源和PdP2功能硅源分别占硅源总量的摩尔分数为80-90%,5-10%和5-10%。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(4)中所述金属Ru化合物包括均三甲苯基氯化钌二聚体、苯基氯化钌二聚体、六甲苯基氯化钌二聚体和伞花烃氯化钌二聚体。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤(4)中金属Pd与金属Ru的摩尔比为1:1-4。
5.一种Ru-Pd双金属负载型手性催化剂,其特征在于,由权利要求1-3任意一项所述制备。
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