[发明专利]O-富马酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐及其制法与应用有效
| 申请号: | 201410174165.0 | 申请日: | 2014-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN103936885A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
| 发明(设计)人: | 杨仁党;李知函;程峥 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A01N43/16;A01P1/00 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 富马酯 甲基 聚糖 铵盐 及其 制法 应用 | ||
1.一种O-富马酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐,其特征在于结构如式(1)所示:
式(1):
其中,所述O-富马酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐的分子量为5.0×104~7.5×104,n为100~150的自然数。
2.一种根据权利要求1所述O-富马酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以壳聚糖、甲醛和甲酸为起始原料,微波反应制得壳聚糖希夫碱;再与碘甲烷反应制得N-三甲基壳聚糖;
(2)将富马酸分散在二氯甲烷中,冰浴搅拌条件下滴加氯化亚砜,0℃下搅拌反应0.5h后转移到油浴环境中,逐渐升温到140~160℃回流反应进行蒸馏得到富马酰氯;将步骤(1)制备得到的N-三甲基壳聚糖加入到N-甲基吡咯烷酮中完全溶解后逐滴滴加富马酰氯,滴加结束后室温条件下继续反应2.5h,再升温到60~100℃进行回流反应6~48h,反应结束后利用丙酮进行沉淀,G4漏斗过滤得到的沉淀用无水乙醇洗涤,真空环境下干燥至恒重,透析后冷冻干燥制得O-富马酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述壳聚糖为脱乙酰度为95%、粘均分子量为50000Da的壳聚糖;所述的壳聚糖与碘甲烷的质量比为1:(5~20)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述微波反应为:在微波功率为400W~800W、反应温度为30~60℃的条件下搅拌反应60~240min。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的富马酸与氯化亚砜的质量比为1:(2~10)。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的N-壳聚糖季铵盐与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:(5~20)。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的富马酰氯和N-三甲基壳聚糖的质量比为(1~6):1。
8.根据权利要求1所述的O-富马酯-N-三甲基壳聚糖季铵盐在抗菌生物材料、日用化工产品和工业废水处理领域中的应用。
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