[发明专利]一种磷酸铁锂-氧化锰锂二元锂电池正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410173222.3 申请日: 2014-04-28
公开(公告)号: CN103956463A 公开(公告)日: 2014-07-30
发明(设计)人: 陈庆;曾军堂 申请(专利权)人: 成都新柯力化工科技有限公司
主分类号: H01M4/1397 分类号: H01M4/1397;H01M4/1391
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610091 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 氧化锰 二元 锂电池 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸铁锂-氧化锰锂二元锂电池正极材料的制备方法,其特征是:将磷酸铁锂(LiFePO4)、层状氧化锰锂(LiMnO2),通过晶相诱导、剪切切片和强电场规整离子形成一种层相间的呈晶粒镶嵌的磷酸铁锂-氧化锰锂二元锂电池正极材料,其中磷酸铁锂可选用常用的锂源、铁源、磷源按照一定的摩尔比进行预混配,氧化锰锂可选用常用的锰源、锂源按照一定的摩尔比预混配,具体制备方法包括以下步骤:

1)将锂源、铁源、磷源按摩尔比Li:Fe:P=1:1.2-1.3:1混合,组成磷酸铁锂初始原料,依据理论值计算,取按重量百分比计40-45%的磷酸铁锂,0.2-1%的三斜晶型CuSO4作为晶相生长诱导剂,0.5-1%的硫代硫酸钠作为还原剂,在高速混合机中以1400-5000rpm的速度高速搅拌分散3-5min备用;

2)将步骤1)中得到的混合物泵入螺杆挤压机,螺杆设置两组斜角为60°螺纹元件、两组斜角为90°的螺纹元件、一组反向-45°的螺纹元件,在晶相生长诱导剂作用下,利用螺纹元件的剪切切片,在动态反应中形成片状磷酸铁锂;

3)在螺杆挤压机中段、后段,形成的片状磷酸铁锂还未完全形成稳定晶粒时,通入二氧化锰、四氧化三锰、碳酸锂按摩尔比二氧化锰:四氧化三锰:碳酸锂按=1:0.2-0.5:1的预混物,依据理论值计算,通入量按重量百分比计为54-59%的层状氧化锰锂,磷酸铁锂、氧化锰锂未完全晶化时通过晶相诱导和剪切切片,晶粒逐步镶嵌,形成由片状磷酸铁锂与层状氧化锰锂相间的二元电池正极材料;

4)在螺杆挤压机末端,设置电场极化,使步骤3)得到的片状磷酸铁锂与层状氧化锰锂相间的二元电池正极材料在强电场下离子规整排列,并快速晶化,得到晶粒细小、均匀的磷酸铁锂-氧化锰锂二元锂电池正极材料。

2.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂-氧化锰锂二元锂电池正极材料的制备方法,其特征在于制备步骤2)所述的螺杆挤压机为同向双螺杆挤压机,螺杆长径比大于65/1,其特征是设置有剪切螺纹元件,螺纹元件斜角为30°、45°、60°、90°、-45°的组合,其中设置两组斜角为60°螺纹元件、两组斜角为90°的螺纹元件、一组反向-45°的螺纹元件是必要的。

3.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂-氧化锰锂二元锂电池正极材料的制备方法,其特征在于制备步骤2)、3)、4)中所述的螺杆挤压机,采用密闭反应,其前端、中段、后段、末端的控制温度为:前端80-100℃、中段150-200℃、后段200-240℃、末端250-300℃,螺杆转速控制在50-120rpm。

4. 如权利要求1所述的一种磷酸铁锂-氧化锰锂二元锂电池正极材料的制备方法,其特征在于制备步骤4)中所述的电场强度为100-200KV/m,使磷酸铁锂-氧化锰锂二元电池正极材料阳离子极化规整化,并快速晶化。

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