[发明专利]一种阿昔莫司的精制方法有效
申请号: | 201410168203.1 | 申请日: | 2014-04-25 |
公开(公告)号: | CN103923024B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 赵志全;提文利;赵桂芳 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿昔莫司 精制 方法 | ||
1.一种阿昔莫司的精制方法,其特征在于,包含以下步骤:
1)将阿昔莫司粗品,溶于温度为80-100℃的热水中,得阿昔莫司粗品水溶液;
2)向阿昔莫司粗品水溶液中加入活性炭保温搅拌,抽滤,收集滤液;
3)将滤液以10-40℃/h的速度第一次降温至终点温度为40-60℃,然后边搅拌边向其中滴加丙酮,滴毕,搅拌均匀,然后再以5-30℃/h的速度第二次降温至-5-5℃析晶4-7h;
4)析晶完毕后,抽滤,用丙酮洗涤滤饼,烘干即得阿昔莫司精制品。
2.如权利要求1所述的一种阿昔莫司的精制方法,其特征在于步骤1)中热水温度为90-100℃。
3.如权利要求1所述的一种阿昔莫司的精制方法,其特征在于步骤1)中所述阿昔莫司粗品水溶液的浓度为40-60g阿昔莫司粗品每100ml水。
4.如权利要求1所述的一种阿昔莫司的精制方法,其特征在于步骤2)中所用活性炭的质量为阿昔莫司粗品质量的3-6%。
5.如权利要求1~4任一权利要求所述的一种阿昔莫司的精制方法,其特征在于步骤3)中所用丙酮质量为阿昔莫司粗品质量的1-2.5倍。
6.如权利要求5所述的一种阿昔莫司的精制方法,其特征在于步骤3)中所用丙酮质量为阿昔莫司粗品质量的2-2.2倍。
7.如权利要求5所述的精制方法,其特征在于步骤3)中滤液第一次降温的终点温度为45-55℃。
8.如权利要求5所述的一种阿昔莫司的精制方法,其特征在于步骤3)中第一次降温速度为15-20℃/h。
9.如权利要求5所述的一种阿昔莫司的精制方法,其特征在于步骤3)中第二次降温速度为10-15℃/h。
10.如权利要求5所述的一种阿昔莫司的精制方法,其特征在于步骤3)中析晶温度为0-5℃,析晶时间为5-6h。
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