[发明专利]一种合成大茴香脑的中间体的制备方法

权利要求书

1.一种合成大茴香脑的中间体的制备方法，包括以下步骤：

(1)向碱性水溶液中分批加入铝-镍合金，将合金中的铝反应完全，倾去上层清液，加水洗至中性，倾去上层水层，加溶剂洗涤至水份含量小于2％，制得雷尼镍催化剂，在溶剂覆盖下保存；

(2)将对甲氧基苯丙酮溶解在醇类溶剂中，加入上述制备的雷尼镍催化剂，氮气置换后通入氢气，缓慢升温，在控制温度和压力情况下进行加氢反应，直至反应不吸氢，停止加氢反应；

(3)降温，过滤回收催化剂，任选循环使用，对滤液进行常压蒸馏回收溶剂，任选循环使用，对馏底进行减压蒸馏，得到1-(4-甲氧基苯基)丙醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，所述催化剂为W-2型雷尼镍，用溶剂洗至水份含量小于1.5％，优选小于1％，所述溶剂优选为甲醇，制得的催化剂优选为甲醇液封。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，所述碱性水溶液是碱金属氢氧化物水溶液，优选氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，更优选氢氧化钠水溶液。

4.根据权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，在搅拌下，在冷却条件下，例如在冰浴下，例如冷却至20℃，优选冷却至15℃，更优选冷却至10℃下，将铝-镍合金加入所述碱性水溶液中，优选分批小量加入，加入的速度应控制在使溶液的温度不超过25℃，例如通过冰浴控制温度。

5.根据权利要求1至4之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤2中，雷尼镍与对甲氧基苯丙酮的重量比为0.001-0.5：1，优选0.01-0.3：1，更优选0.05-0.2：1，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和仲丁醇等中的一种或多种，优选使用一种醇类溶剂。

6.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤2中，通入氢气前先用氮气置换，然后通入氢气，控制氢化反应温度为40-200℃，优选60-140℃，更优选70-120℃，控制压力为0.1-10MPa，优选0.4-5.0MPa，更优选1.0-3.0MPa，控制反应时间为1-40h，优选2-25h，更优选3-10h。

7.根据权利要求1至6之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤3中，回收催化剂，并循环至步骤2的加氢反应中，回收溶剂，并循环至步骤2的加氢反应中。

8.根据权利要求1至7之一所述的方法制得的1-(4-甲氧基苯基)丙醇，其纯度大于98％，收率90-96％。

9.一种大茴香脑的制备方法，其中，

首先根据权利要求1至7之一所述方法制备其中间体1-(4-甲氧基苯基)丙醇，然后进行脱水反应，制得大茴香脑。

10.根据权利要求9的制备方法，其中，

以苯甲醚和乙酸酐为原料，通过Friedel-Craft酰基化反应生成对甲氧基苯丙酮。