[发明专利]一种苯胺黑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及染料技术领域，尤其涉及一种苯胺黑的制备方法。

背景技术

苯胺黑是一种化学用染料，其着色力强、分散性低、吸光性好、颜色稳固性高，因此苯胺黑可用于塑料树脂着色，油墨着色，木材装饰工艺着色，皮革、棉、麻染色及涂饰，金属制品着色以及涂料着色等领域。

目前制备苯胺黑的工艺一般为，将苯胺和硝基苯经三氯化铁催化缩合后经酸化、水洗、过滤、干燥得到醇溶性苯胺黑；将得到的醇溶性苯胺黑进行磺化、离析、水洗、中和、干燥，制备得到水溶性苯胺黑；这种制备水溶性苯胺黑的方法生产工艺周期长、能耗高。申请号为200910009273.1的中国专利公开了一种制备水溶性苯胺黑的方法，具体过程为：将苯胺和硝基苯在三氯化铁的催化下进行缩合反应；将得到的反应产物自然冷却至25℃；将冷却后的反应产物粉碎后投入到硫酸中进行磺化反应；将得到的磺化反应产物在冷水中离析；将离析后的磺化反应产物进行固液分离和水洗，然后进行脱水处理；将脱水后的物质用氢氧化钠或碳酸钠进行中和反应；将得到的中和反应产物进行干燥，得到粒子状的水溶性苯胺黑；这种制备水溶性苯胺黑的方法避免了制备醇溶性苯胺黑时酸化、水洗、过滤、干燥四个繁琐的工艺步骤，生产苯胺黑的工艺周期短、成本较低。

现有技术提供的苯胺黑的制备方法虽然能够快速、简便的制备得到苯胺黑，但是在制备苯胺黑的过程中产生大量含铁离子的苯胺固废，这种苯胺固废被直接排放到环境中，造成了环境的污染而且浪费了大量的铁资源。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种苯胺黑的制备方法，本发明提供的苯胺黑的制备方法利用苯胺固废为反应原料，避免了苯胺固废被直接排放引起的环境污染问题和铁资源的浪费。

本发明提供了一种苯胺黑的制备方法，包括以下步骤：

1)、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应，得到三氯化铁溶液，所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑；

2)、将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏，得到混合物；

3)、将所述混合物与硝基苯进行缩合反应，得到苯胺黑。

优选的，所述苯胺固废包括14wt％～25wt％的氢氧化钠、74wt％～85wt％的铁的氢氧化物和0.5wt％～1.5wt％的苯胺黑。

优选的，所述酸性化合物为盐酸。

优选的，所述氧化剂为氯酸钠、氧气、亚硝酸或过氧化氢。

优选的，所述苯胺固废、酸性化合物和氧化剂的质量比为7.5：(30～35)：(1～1.2)。

优选的，所述氧化反应的温度为40℃～50℃。

优选的，所述减压蒸馏的压力为-0.09MPa～-0.1MPa。

优选的，所述减压蒸馏的起始温度为35℃～42℃；

所述减压蒸馏的结束温度为70℃～80℃。

优选的，所述三氯化铁溶液中三氯化铁和苯胺的质量比为1:(1.3～1.6)；

所述苯胺和硝基苯的质量比为(4～6):1。

优选的，所述缩合反应的温度为160℃～200℃。

本发明提供了一种苯胺黑的制备方法，包括以下步骤：1)、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应，得到三氯化铁溶液，所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑；2)、将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏，得到混合物；3)、将所述混合物与硝基苯进行缩合反应，得到苯胺黑。本发明提供的苯胺黑的制备方法将苯胺固废转化为三氯化铁溶液用以制备苯胺黑，避免了苯胺固废被直接排放引起的环境污染问题，而且本发明还有效地利用了苯胺固废中的铁。此外，本发明提供的苯胺黑制备方法能够循环制备苯胺黑，生产成本较低。

另外，本发明提供的方法制备得到的苯胺黑为合格产品，能够满足现有技术对苯胺黑各参数的规定。实验结果表明，本发明提供的苯胺黑的制备方法得到的苯胺黑色光微兰、相对强度为100％、水份≤2％、灰份≤1.5％，为合格产品。

具体实施方式

本发明提供了一种苯胺黑的制备方法，包括以下步骤：

1)、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应，得到三氯化铁溶液，所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑；

2)、将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏，得到混合物；

3)、将所述混合物与硝基苯进行缩合反应，得到苯胺黑。