[发明专利]一种苯胺黑的制备方法有效
| 申请号： | 201410165499.1 | 申请日： | 2014-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN103896864A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 卢克磊;史红叶;王守满;夏清合;杨志光;王守恒 | 申请（专利权）人： | 青岛双桃精细化工（集团）有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/46 | 分类号： | C07D241/46;C09B17/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 266031 山东省青岛市市北区*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种苯胺黑的制备方法，包括以下步骤：
1)、将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应，得到三氯化铁溶液，所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑；
2)、将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏，得到混合物；
3)、将所述混合物与硝基苯进行缩合反应，得到苯胺黑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯胺固废包括14wt％～25wt％的氢氧化钠、74wt％～85wt％的铁的氢氧化物和0.5wt％～1.5wt％的苯胺黑。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性化合物为盐酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为氯酸钠、氧气、亚硝酸或过氧化氢。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯胺固废、酸性化合物和氧化剂的质量比为7.5：(30～35)：(1～1.2)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为40℃～50℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力为-0.09MPa～-0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的起始温度为35℃～42℃；
所述减压蒸馏的结束温度为70℃～80℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯化铁溶液中的三氯化铁和苯胺的质量比为1:(1.3～1.6)；
所述苯胺和硝基苯的质量比为(4～6):1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为160℃～200℃。
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