[发明专利]一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸钡的制备方法，具体涉及一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法。

背景技术

高纯碳酸钡是一种广泛用于制造电子陶瓷产品的粉末材料，要求纯度高、且粒径小，还用于液晶基板玻璃的制造，近年来随着液晶显示产品需求的不断增加，液晶基板玻璃的生产对高纯碳酸钡产品质量和物化性能的要求不断提高，其中对高纯碳酸钡的流动性提出了新的要求，满足液晶基板玻璃的连续输送和准确计量，大颗粒高纯碳酸钡的制备是满足其要求的途径之一，目前，我国高纯碳酸钡生产工艺主要有复分解法和碳化法，即可溶性钡盐同碳酸盐溶液发生复分解反应制得高纯碳酸钡和氢氧化钡溶液中通入二氧化碳气体碳化得高纯碳酸钡。常规方法生产的高纯碳酸钡粒径分布宽，跨度在4.0以上，平均粒径在1~4μm之间，产品流动性差，在基板玻璃生产过程中的配料混料阶段，经常出现高纯碳酸钡输料管下料慢甚至堵塞现象，给正常生产带来很大的困扰。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，能够制备大粒径、粒径分布范围小、分体流动性好的高纯碳酸钡。

本发明采用如下技术方案：

一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其具体包括如下步骤：

（1）配置溶液：15~25℃下配制碳酸氢铵水溶液和氯化钡水溶液；

（2）准备反应釜：在反应釜中加入纯水；

（3）滴加：启动反应釜的搅拌桨，将步骤（1）中制备的两种溶液同时滴加到反应釜中；

（4）搅拌：滴加完毕后匀速搅拌至反应完全，得碳酸钡沉淀；

（5）分离：将步骤（4）所得的反应液静置，然后将上层母液和钡浆分离；

（6）后处理：钡浆经过洗涤、过滤、烘干，即得。

作为本发明进一步改进，所述步骤（3）的滴加过程中，控制所述搅拌桨的转速为40~110r/min，通过控制氯化钡溶液和碳酸氢铵溶液的滴加速度使反应釜中反应液的pH值在5.4~5.7之间。

作为本发明进一步改进，步骤（1）中所述的碳酸氢铵水溶液的浓度为70~110g/L，所述氯化钡水溶液的浓度为200~240g/L。

作为本发明进一步改进，步骤（3）中，按氯化钡和碳酸氢铵的摩尔比为1:2.2~1:2.4通入反应釜中。

作为本发明进一步改进，所述步骤（3）中，控制氯化钡溶液的滴加流量，使溶液的滴加时间为0.8~2.0小时，所述碳酸氢铵溶液的滴加流量根据氯化钡溶液的滴加流量调节，控制反应液的pH值在5.4~5.7之间。

作为本发明进一步改进，步骤（2）中所述反应釜中加入的水量以液面淹没过搅拌桨底端为宜。

作为本发明进一步改进，步骤（6）中所述钡浆用20~95℃纯水洗涤至洗涤水中氯离子含量小于70ppm。

作为本发明进一步改进，所述步骤（6）中烘干温度为110~240℃。

作为本发明进一步改进，所述步骤（2）中加入的纯水可以被步骤（5）所述得到的母液代替。

作为本发明进一步改进，一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其具体包括如下步骤：

（1）配置溶液：常温配制浓度为70-110g/L的碳酸氢铵水溶液，配置浓度为200-240g/L的氯化钡水溶液；

（2）准备反应釜：在反应釜中加入纯水或者母液，加入的水量占反应釜容积的1/12~1/9；

（3）加入晶种：在反应釜中加入碳酸钡理论产量的1% ~5%的高纯碳酸钡作为晶种；

（4）滴加：启动反应釜的搅拌桨，控制搅拌桨转速为40~110r/min，将步骤（1）中制备的两种溶液按氯化钡和碳酸氢铵的摩尔比为1:2.2~1:2.4同时通入反应釜中，控制氯化钡溶液的滴加流量，使溶液的滴加时间为0.8~2.0小时，所述碳酸氢铵溶液的滴加流量根据氯化钡溶液的滴加流量调节，滴加过程中，通过控制氯化钡溶液和碳酸氢铵溶液的滴加速度使反应釜中反应液的pH值在5.4~5.7之间。

（5）搅拌：滴加完毕后匀速搅拌20~40min，至反应完全，得碳酸钡沉淀；

（6）分离：将步骤（4）所得的反应液静置，将上层母液抽出，得钡浆；

（7）后处理：步骤（6）中所得钡浆用20~95℃纯水洗涤至洗涤水中氯离子含量小于70ppm，然后过滤，滤饼在110~240℃的条件下烘干，即得。

本发明的积极效果如下：