[发明专利]一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法

权利要求书

1.一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：其具体包括如下步骤：

（1）配置溶液：15~25℃下配制碳酸氢铵水溶液和氯化钡水溶液；

（2）准备反应釜：在反应釜中加入纯水；

（3）滴加：启动反应釜的搅拌桨，将步骤（1）中制备的两种溶液同时滴加到反应釜中；

（4）搅拌：滴加完毕后匀速搅拌至反应完全，得碳酸钡沉淀；

（5）分离：将步骤（4）所得的反应液静置，然后将上层母液和钡浆分离；

（6）后处理：钡浆经过洗涤、过滤、烘干，即得。

2.根据权利要求1所述的一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的滴加过程中，控制所述搅拌桨的转速为40~110 r/min，通过控制氯化钡溶液和碳酸氢铵溶液的滴加速度使反应釜中反应液的pH值在5.4~5.7之间。

3.根据权利要求1或2所述的一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碳酸氢铵水溶液的浓度为70~110g/L，所述氯化钡水溶液的浓度为200~240g/L。

4.根据权利要求3所述的一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，按氯化钡和碳酸氢铵的摩尔比为1:2.2~1:2.4通入反应釜中。

5.根据权利要求4所述的一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，控制氯化钡溶液的滴加流量，使溶液的滴加时间为0.8~2.0小时，所述碳酸氢铵溶液的滴加流量根据氯化钡溶液的滴加流量调节，控制反应液的pH值在5.4~5.7之间。

6.根据权利要求1所述的一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述反应釜中加入的水量以液面淹没过搅拌桨底端为宜。

7.根据权利要求1所述的一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述钡浆用20~95℃纯水洗涤至洗涤水中氯离子含量小于70ppm。

8.根据权利要求1所述的一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中烘干温度为110~240℃。

9.根据权利要求1所述的一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入的纯水可以被步骤（5）所述得到的母液代替。

10.根据权利要求1、2、4、5、6、7、8或9任一项所述的一种大粒径高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：其具体包括如下步骤：

（1）配置溶液：常温配制浓度为70~110g/L的碳酸氢铵水溶液，配置浓度为200-240g/L的氯化钡水溶液；

（2）准备反应釜：在反应釜中加入纯水或者母液，加入的水量占反应釜容积的1/12~1/9；

（3）加入晶种：在反应釜中加入碳酸钡理论产量的1%  ~5%的高纯碳酸钡作为晶种；

（4）滴加：启动反应釜的搅拌桨，控制搅拌桨转速为40~110r/min，将步骤（1）中制备的两种溶液按氯化钡和碳酸氢铵的摩尔比为1:2.2~1:2.4同时通入反应釜中，控制氯化钡溶液的滴加流量，使溶液的滴加时间为0.8~2.0小时，所述碳酸氢铵溶液的滴加流量根据氯化钡溶液的滴加流量调节，滴加过程中，通过控制氯化钡溶液和碳酸氢铵溶液的滴加速度使反应釜中反应液的pH值在5.4~5.7之间；

（5）搅拌：滴加完毕后匀速搅拌20~40min，至反应完全，得碳酸钡沉淀；

（6）分离：将步骤（4）所得的反应液静置，将上层母液抽出，得钡浆；

（7）后处理：步骤（6）中所得钡浆用20~95℃纯水洗涤至洗涤水中氯离子含量小于70ppm，然后过滤，滤饼在110~240℃的条件下烘干，即得。