[发明专利]一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Sm₂W₃O₁₂微晶的制备方法，特别涉及一种两步法制备花状Sm₂W₃O₁₂微晶的方法。

背景技术

Sm₂W₃O₁₂是钨酸盐系列中的一员，具有顺磁性和光响应能力，还可能具有铁电、压电、热释电、非线性介电极化率、负热膨胀性、气敏特性等特殊性能，可用于光催化、永磁材料、固体氧化物燃料电池、陶瓷电容器等领域，具有良好、广泛的应用前景。因此，对于纯相特殊形貌Sm₂W₃O₁₂制备方法的开发具有重要意义。

目前已报道的钨酸钐的制备方法多为固相反应法。P.Urbanowicz等人通过固相反应法，以Sm₂O₃和WO₃为原料制备了具有磁性的Sm₂WO₆晶体[P.Urbanowicz,E.Tomaszewicz,et al.Magnetic properties of R₂WO₆(where R=Nd,Sm,Eu,Gd,Dy and Ho).Physica B,404(2009)2213-2217]。Qin Li等人也用类似方法合成了具有良好导电性能的Sm₂WO₆晶体[Qin Li,Venkataraman Thangadurai.Novel Nd₂Wo₆-type Sm_2-xA_xM_1-yB_yO_6-δ(A=Ca,Sr;M=Mo,W;B=Ce,Ni)mixed conductors.Journal of Power Sources,196(2011)169-178]。固相反应法制备钨酸钐，需要将原料Sm₂O₃和WO₃按比例均匀混合，然后加热到较高温度（800℃～1200℃），保温较长时间（12～24h），得到产品。这种方法具有高产率、工艺简单等优点，然而反应需在高温下进行、制备周期较长、能耗大，不符合目前追求绿色、环保、节能、高效的趋势。

在关于钨酸盐的已有报道中，湿化学法成为主流制备方法，如液相反应法、微乳液法、溶剂热法、水热法等，其中水热法和微波水热法是报道最多的方法。Gao Chunmei等在200℃下将Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₂WO₄·2H₂O制备的前驱液进行水热反应20h，制备了Bi₂WO₆粉体[Gao C M,Wang Z Y.Effect of pH Values on Photocatalytic Properties of Bi₂WO₆Synthesized by Hydrothermal Method.Journal of Wuhan University of Technology-Mater.Sci.Ed,24(2009):533-536]。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波-超声辅助制备花状Sm₂W₃O₁₂微晶的方法，具有方法简单，工艺参数易控制，生产周期短，产物纯度高、形貌规则的特点。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

步骤一：将SmCl₃·6H₂O和Na₂WO₄·2H₂O分别加入去离子水中，然后搅拌5～15min得到SmCl₃溶液和Na₂WO₄溶液；

步骤二：将Na₂WO₄溶液滴加至SmCl₃溶液中，然后不断搅拌（5～10分钟）得到白色悬浊液，控制Sm:W的摩尔比=1:0.5～2，且Sm³⁺浓度为0.04～0.15mol/L；