[发明专利]一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法有效
申请号: | 201410160529.X | 申请日: | 2014-04-17 |
公开(公告)号: | CN103950983A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;李颖慧;李嘉胤;卢靖;曹丽云;欧阳海波;吴建鹏;李翠艳 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 超声 辅助 制备 sm sub 12 方法 | ||
1.一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:将SmCl3·6H2O和Na2WO4·2H2O分别加入去离子水中得到SmCl3溶液和Na2WO4溶液;
步骤二:将Na2WO4溶液滴加至SmCl3溶液中,然后不断搅拌得到白色悬浊液,控制Sm:W的摩尔比=1:0.5~2,且Sm3+浓度为0.04~0.15mol/L;
步骤三:用HCl水溶液调节白色悬浊液的pH=2~5,并持续搅拌10~30min,得到前驱液;
步骤四:将前驱液装入合成萃取反应仪中;
步骤五:在合成萃取反应仪上先选择微波-超声合成模式,并将微波功率控制在200~400W,超声波的功率控制在300~500W,再选择温度-时间工作模式,打开微波和超声波,使微波和超声波同时作用于前驱液,并升温到60~80℃保温90~180min,保温结束后自然冷却到室温;
步骤六:打开合成萃取反应仪,将得到的产物离心分离得到沉淀,将沉淀依次用去离子水和无水乙醇洗涤后放入真空干燥箱烘干得到粉体;
步骤七:将粉体放入氧化铝坩埚,然后装入箱式电炉,以5~15℃/min的升温速率自室温升温至600~750℃并保温1~4h,保温结束后随炉冷却至室温,即可得到花状Sm2W3O12微晶。
2.根据权利要求1所述一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法,其特征在于:所述HCl水溶液的浓度为2~4mol/L。
3.根据权利要求1所述一种微波-超声辅助制备花状Sm2W3O12微晶的方法,其特征在于:所述步骤六中,烘干的温度为50~60℃。
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