[发明专利]一种醋酸阿比特龙的制备方法

权利要求书

1.一种醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）醋酸去氢表雄酮与三氟甲磺酸酐在有机碱催化下进行磺酰化反应得到式II所示的化合物，反应温度-30～50℃，反应时间1～72小时；

（2）式II化合物与3-吡啶有机硼化合物或者3-吡啶有机硅化合物在双三苯基磷二氯化钯催化下反应1～72小时，反应温度5～150℃，获得醋酸阿比特龙粗品；

（3）醋酸阿比特龙粗品在质子或非质子溶剂中重结晶，其中醋酸阿比特龙粗品与质子或非质子溶剂的质量体积比为1:10～30，重结晶温度-10～30℃，得到醋酸阿比特龙晶体；

（4）醋酸阿比特龙晶体投入到易溶解溶剂中加热溶解，然后滴加到不易溶解溶剂中，通过控制搅拌速度、温度、溶剂量，析出固体，得到微粉醋酸阿比特龙；

所述易溶解溶剂为丙酮、乙醇和水中的任意两种以上混合物；不易溶解溶剂为水。

2.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应温度为-20～20℃，反应时间为3～10h。

3.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述反应时间为4～24小时，反应温度为60～130℃。

4.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述质量体积比1：10～20，重结晶温度-5～10℃。

5.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述搅拌析出固体具体包括：控制搅拌速度在300～450转/分钟，温度在0～15℃；醋酸阿比特龙晶体与易溶解溶剂的质量体积比是1:10～30；与不易溶溶剂的质量体积比为1:10～30。

6.根据权利要求1～5任一所述的醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述有机碱为甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、喹啉、异喹啉、哌啶、哌嗪、含氮类有机碱化合物、碳酸钠、碳酸钾和磷酸钾中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求6所述的醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述有机碱为2-甲基吡啶、喹啉或者二者混合物，混合物中二者摩尔比是1:1。

8.根据权利要求1～5任一所述的醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，所述3-吡啶有机硼化合物为：3-吡啶硼酸、3-三氟硼酸钾吡啶、3-吡啶硼酸片呐酯和3-吡啶硼酸新戊二醇酯中的一种或几种的混合物；所述3-吡啶有机硅化合物为3-吡啶基三甲氧硅。

9.根据权利要求1～5任一所述的醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，所述质子或非质子溶剂为：水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙腈、丙酮、二氧六环、石油醚、甲苯、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。