[发明专利]一种基于ICP分析的矿物质营养舔砖样品的预处理方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，特别涉及一种畜牧盐矿物质营养舔砖中各元素含量的检测分析方法。

背景技术

畜牧盐是以NaCl为主要载体，通过添加动物所需元素及可食用黏合剂，制成用于畜禽食用的粒状畜牧用盐和畜牧盐舔块。畜牧盐有粉末状和块状两种，粉末状用于添加到饲料里，或者水里；块状舔砖直接让牲畜舔食，相对于粉末状畜牧盐更为节省人力成本。

近年来，随着人们生活条件不断改善，对于食品的要求也不断提高。绿色生态无污染食品的消费比例逐年增加。“无饲料喂养”或近两年发达国家推崇的“天然生态饲料喂养”不断受到认可。但由于天然牧场往往存在畜禽的矿物质和微量元素摄取量不足的问题，严重影响了畜禽类的生长发育，大大降低的生态牧场的经济效益。舔砖是根据反刍动物喜爱舔食的习性而设计生产的，并在其中添加了反刍动物日常所需的矿物质元素、维生素等微量元素，能够对人工饲养的牛、羊等经济动物补充日粮中各种微量元素的不足，从而预防反刍动物异食癖、奶牛乳房炎、胎衣不下、山羊产后奶水少、羔羊体弱生长慢等现象发生。理论与实践均表明：补饲舔砖能明显改善牛羊健康状况，加快生长速度，提高经济效益。

随着舔砖应用价值的不断提高，舔砖的种类和黏合压制工艺也在不断的改进和多样化。这就使得舔砖的分析要求不断的提高：所需的分析方法不仅要能分析出不同种类的舔砖，还要对常量元素和微量重金属元素都能精准晓得结果。

目前舔砖所用的样品处理方法主要为酸消解法、微波消解法和灰化法。酸消解主要为盐酸酸化，优点是简单方便安全，但是大多数舔砖不易消解完全，导致测量结果偏低；微波消解法消解较为彻底，但存在设备费用较高，样品用量有限制及存在一定危险性等缺点；灰化法存在的主要问题是采用了灼烧工艺后，对低沸点的元素常有损失（具体如附图1所示，对进口或国产舔砖进行300摄氏度灼烧4小时后，各元素的损失情况），且灼烧不完全导致的积炭也因吸附作用导致元素含量偏低，例如当灰化温度超过500℃时，Cd会发生损失，对于测定As(氢化物发生法)在200℃灰化，随着灰化时间的延长，As损失达到20%～30%；在200℃下加热5小时，Cr的损失往往达到25%。

目前舔砖中元素所用的分析方法主要为滴定法、原子吸收光谱法和ICP发射光谱法。传统的滴定法存在误差较大，检测限过高且无法同时测定等缺点。原子吸收光谱法和ICP发射光谱法具有分析精度高，选择性强，灵敏度高等优点，是目前测定痕量金属常用的技术手段。但原子吸收光谱法在测定元素不同时，必须更换光源灯；难溶元素的灵敏度不高，比较常用的三十来个；标准工作曲线的线性范围窄；基体复杂的样品，某些干扰问题难以解决；高背景低含量样品精密度不好等缺点。而ICP发射光谱法分析速度快；还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定；选择性好；样品消耗少，标准曲线的线性范围宽。因此，采用ICP发射光谱法对矿物质营养舔砖进行分析是较为理想的方法。但在舔砖的分析中，由于常量元素含量很高，分析时要选择光感强度较低且不受其他元素影响的特征波长，以尽量减少稀释倍数，减少误差；由于舔砖中的重金属等微量元素含量较低，在样品处理时稀释的倍数要尽量降低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是通过改进样品处理和ICP参数方法而提供一种能够检测矿物质营养舔砖中的常量元素、微量元素和重金属等有害元素。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

（1）在无元素损失的情况下，常温常压下破坏舔砖样品的有机成份：

将舔砖敲成碎块状，放入高速粉碎机中粉碎至180—220目；取出粉碎后的样品2.5g于250ml烧杯中，缓慢向烧杯中加入80～160ml浓度10%（溶质质量分数）的盐酸，再移入10～20ml浓度30%（溶质质量分数）的H₂O₂溶液，于超声波震荡仪中震荡，使其完全溶解；移液并定容至500ml容量瓶中，作为储备液1用于测定微量元素和重金属元素；

进一步地，再将上述储备液1移取1～5ml于50ml容量瓶中，定容，作为稀释后的储备液2用于测定常量元素，

上述将“微量元素和重金属元素”与“常量元素”分开检测，主要是基于ICP不能分析含量过高的元素的原因，若含量过高ICP的检测器光感度就会超过最高限，故常量元素稀释倍数要高才能用ICP检测，此为一组；而微量元素因其含量低，低倍数稀释有利于渐少检测的误差，此为另一组，也就是需要稀释两次才能分析出所需要的所有元素，

其中，设定超声波震荡仪频率为40KHz，震荡时间为30min，