[发明专利]一种基于ICP分析的矿物质营养舔砖样品的预处理方法有效

专利信息
申请号: 201410159204.X 申请日: 2014-04-18
公开(公告)号: CN103940786A 公开(公告)日: 2014-07-23
发明(设计)人: 王佩琪;刘会祥;李娜;刘娟 申请(专利权)人: 中盐金坛盐化有限责任公司
主分类号: G01N21/62 分类号: G01N21/62;G01N1/28
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 王美华;任晓岚
地址: 213200 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 icp 分析 矿物质 营养 样品 预处理 方法
【权利要求书】:

1.一种畜牧盐矿物质营养舔砖中各元素含量的检测分析方法,其特征在于:所述的分析方法为,

(1)将舔砖敲成碎块状,放入高速粉碎机中粉碎,再用HCl+H2O2体系对粉碎后的舔砖进一步溶解、酸化氧化,再配制成两种不同浓度的储备液,分别用于对“微量元素和重金属元素”和“常量元素”的检测;

(2)设定不同元素的特征波长,校准ICP光谱仪,设置好参数条件,通过检测器在各离子的特征波长处测量出它们的强度,根据标准曲线来确定元素浓度和发射强度之间的关系,从而测得各元素的量,

其中,不同元素的特征波长具体为,钙184.006nm,磷177.495nm,镁280.270nm,钴228.616nm,铜324.754nm,锌213.856nm,锰257.610nm,硒196.090nm,铅220.353nm,砷189.042nm,铬283.563nm。

2.如权利要求1所述的畜牧盐矿物质营养舔砖中各元素含量的检测分析方法,其特征在于:具体操作为,

(1)将舔砖敲成碎块状,放入高速粉碎机中粉碎;取出粉碎后的样品2.5g于250ml烧杯中,缓慢向烧杯中加入80~160ml的盐酸,再移入10~20ml的H2O2溶液,于超声波震荡仪中震荡,使其完全溶解;移液并定容至500ml容量瓶中,作为储备液1用于测定微量元素和重金属元素;

进一步地,再将上述储备液1移取1~5ml于50ml容量瓶中,定容,作为稀释后的储备液2用于测定常量元素;

(2)设定不同元素的特征波长,不同元素的特征波长具体为,钙184.006nm,磷177.495nm,镁280.270nm,钴228.616nm,铜324.754nm,锌213.856nm,锰257.610nm,硒196.090nm,铅220.353nm,砷189.042nm,铬283.563nm,

校准ICP光谱仪,设置好参数条件,具体为ICP-AES仪器工作参数为RF功率1150W,雾化器气流量0.7L/min-1,辅助气流量0.5L/min-1,垂直观测高度:12mm,泵管稳定时间5s,长波积分时间5s,短波积分时间15s,积分次数3次,

将进样管插入储备液1或储备液2中,蠕动泵将样品溶液带入进样系统,自动雾化,样品溶液离子化,检测器在各离子的特征波长处测量出它们的强度,根据标准曲线来确定元素浓度和发射强度之间的关系,从而测得各元素的量,并从而得到待测样品中各元素的含量。

3.如权利要求1所述的畜牧盐矿物质营养舔砖中各元素含量的检测分析方法,其特征在于:步骤(1)中所述的盐酸的溶质质量分数为10%。

4.如权利要求1所述的畜牧盐矿物质营养舔砖中各元素含量的检测分析方法,其特征在于:步骤(1)中所述的H2O2溶液的溶质质量分数为30%。

5.如权利要求1所述的畜牧盐矿物质营养舔砖中各元素含量的检测分析方法,其特征在于:步骤(1)中所述的超声波震荡仪的频率为40KHz,震荡时间为30min。

6.如权利要求1所述的畜牧盐矿物质营养舔砖中各元素含量的检测分析方法,其特征在于:步骤(1)中所述的粉碎操作为,将舔砖粉碎至180—220目。

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